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WMX-Ⅲ-B型微波消解裝置
詳細說明
WMX-Ⅲ-B型微波消解裝置
概述 1.1 產品特點 a) 密閉消解,超壓保護,安全可靠,消解完成蜂鳴提示; b) 可消解多種物質:本說明書主要介紹化學需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN) 的消解及測試方法; c) 省時、省費用,操作簡單方便; d) 用于消解CODcr時: ① 具有抗氯離子干擾能力,能測定CODcr值大于50mg/L,氯離子含量高達 10000mg/L的水樣; ② 可測定10mg/L以下低CODcr值。 1.2 適用范圍及主要用途 WMX-Ⅲ-B(CODCr、 TP 、TN)微波消解裝置(簡稱裝置,下同)。可對各種地表水、 生活污水、工業廢水中化學需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)進行快速高效消解 測定。 廣泛適用于各級環保部門、水資源管理部門及公共衛生部門對水質的鑒定與管理。 1.3 型號的組成及其意義 WMX-Ⅲ-B 設計序號 代號, 指微波消解 1.4 使用環境條件 a) 環境溫度:5~40℃; b) 環境濕度:≤90%RH; c) 大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。 1.5 工作條件 a) 裝置應在A.C(220±22)V (50±1)Hz電源上工作。 b) 工作制方式:連續。 2 工作原理 裝置采用測試方法與國家標準(GBll889—11915—89)水質詞匯(第3—7部分)與分析 方法、《水和廢水監測分析方法》(第三版)中CODcr重鉻酸鉀法和總磷、總氮的過硫酸鉀 消解分光光度法基本相同。 裝置采用頻率為2450MHZ的微波能源加熱方法。在它的作用下消解體系中反應物中 偶極分子將高速旋轉運動,形成激烈摩擦和碰撞,使反應物的溫度迅速升高,達到高效快 速低耗的理想效果。 裝置還采用在封閉(密封)狀態進行消解的方式。其優點之一是可以使罐內有一定壓力 以迅速提高反應體系溫度,縮短消解時間;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯離子被重 鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需 氧量。 3 儀器簡介 3.1 配置 裝置包括微波消解爐一臺,隨機配置聚四氟乙烯消解罐六只(本裝置一次可以放置十 二只消解罐,如需要可另增購聚四氟乙烯消解罐)。 3.2 專用性 裝置專用于消解水樣中有機污染物,切不可作它用。 3.3 散熱通風 裝置底部和頂部開有通風口,供散熱排氣用,切不可遮擋(使用前將包裹爐體薄膜撕 開)。 3.4 轉輪、轉盤 裝置使用前先放入轉輪及玻璃轉盤,并保證轉盤位于轉輪中央且同心。 3.5 消解罐 聚四氟乙烯消解罐專為本裝置設計,不能作其他用途,只有在本說明書規定的試劑和 反應條件下,罐的壓力保護作用才能有效地實施和得到保證。 4 技術特性 4.1 特性 裝置是為所需用途(1.2)而制造的,用于化學需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種 儀器。 4.2主要技術參數(見表1) 表1 主要技術參數表
5 使用說明及注意事項 5.1 面板示意圖 注釋: ① 顯示屏 顯示設定及消解時間 ② “分”鍵設定消解時間,按“10”和“l” 分別設定“10分鐘”和“1分鐘” ③“秒”鍵設定消解時間,按“10”和“l” 分別設定“10秒鐘”和“1秒鐘” ④ “CODcr”鍵做CODcr消解時按該鍵 ⑤“TP/TN”鍵:做TP、TN消解時按該鍵(三次) ⑥ “啟動”鍵啟動微波電路時按該鍵 ⑦ “停止/取消”鍵停止消解工作或 取消設定值時按該鍵 5.2 對照面板示意圖進行操作 5.2.1 消解時間的確定(見表2) 表2 消解樣品數及消解時間表
5.2.2 裝置操作方法 a) 將裝好消解溶液的消解罐加蓋旋緊,均勻放置在裝置轉盤外圈,關好爐門; b) 按“暫停/取消”鍵一次; c) 作CODcr消解時按“CODcr”一次。作TP/TN消解時連按“TP/TN”三次; d) 按“表2”規定的消解時間用“分”鍵和“秒”鍵設定時間; e) 按“啟動”鍵一次開始進行消解。 5.3 注意事項 5.3.1 下述情況下請勿使用消解裝置 a) 爐門破損或爐門無法鎖緊時; b) 沒有放入轉環及玻璃轉盤時; c) 裝置內無消解物品時; d) 消解罐為空時; e) 消解罐只裝清水時; 5.3.2 安全事項 a) 裝置使用電源載流量應不小于10A,并可靠接地; b) 使用時請勿遮蓋爐體,以保持散熱; c) 不得將任何金屬物品放入爐內; d) 為防空載時啟動裝置而造成損壞,可用玻璃杯裝水放入爐內,需使用裝置時拿走; 5.3.3 裝置專用 本裝置僅用在CODcr、TP、TN測試時,對樣品做消解處理用,務必嚴格按本使用說明書要求使用,不可擅自改作它用。 6 消解、測試方法 6.1化學需氧量(CODcr) 6.1.1試劑制備 a) 重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L): 稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol/L。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。. 另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成 0.200mol/L,0.0500mo1/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50~1000mg/L和≤50的水樣。 b) 掩蔽劑:硫酸汞(Hg2S04)結晶或粉末。 c) 催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中,搖勻。 d) 試亞鐵靈指示劑: 稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。 e) 硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]: 稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標 定。 另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成 0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亞鐵銨溶液。 標定方法:準確吸取5.00mL,重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至30mL左右,緩慢加入5mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。 C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00V 式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)。 V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL) f) 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶 解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線,搖勻。標準COD值為1000mg/L。 6.1.2測試步驟 a) 準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加 入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CI‐與Hg++完全絡合(若掩蔽劑很快全 被溶解,即CI‐的含量過高,需補加掩蔽劑,直至仍有掩蔽劑不溶為止),5.00ml消解液(注), 5.00m1催化劑,搖勻。 b) 旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。 c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作,對樣品進行消解。 d) 消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(如 需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法或比色法測出CODcr值。 6.1.3 滴定法 a) 將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖 洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴(注),镕液的 顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,按下式計算出 CODcr值。 b) 計算方法: CODcr (mg/L)=(V0一V1)×C×8×1000V2 式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。 V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。 . C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mo1/L)。 8——氧(1/2 0)摩爾質量(g/mo1)。‘ V2——水樣體積(mL)。 WMX-Ⅲ-B型微波消解裝置更多>本企業其它產品
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