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你說(shuō)的測(cè)定二氧化硫不知道是在硫酸生產(chǎn)中的二氧化硫還是直接通過(guò)滴定法測(cè)定二氧化硫 如果通過(guò)滴定法的話 滴定管里放的是硫代硫酸鈉 可以使用堿式滴定管 棕色的 如果是硫酸生產(chǎn)中測(cè)定的話 有專門的的玻璃儀器高三化學(xué)復(fù)習(xí) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)【考綱要求】 1．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。 2．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和各使用方法。 3．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。 4．掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。 5．能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純，能根據(jù)要求配制溶液。 6．能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：（1） 設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；（2） 了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；（3） 分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（4） 繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 7．以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用?！局R(shí)要點(diǎn)】一、常用儀器的使用 l．能加熱的儀器（l）試管 用來(lái)盛放少量藥品、常溫或加熱情況下進(jìn)行少量試劑反應(yīng)的容器，可用于制取或收集少量氣體。使用注意事項(xiàng)：①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口 1/3處。 ②放在試管內(nèi)的液體，不加熱時(shí)不超過(guò)試管容積的l/2，加熱時(shí)不超過(guò)l/3。 ③加熱后不能驟冷，防止炸裂。④加熱時(shí)試管口不應(yīng)對(duì)著任何人；給固體加熱時(shí)，試管要橫放，管口略向下傾斜。（2）燒杯 用作配制溶液和較大量試劑的反應(yīng)容器，在常溫或加熱時(shí)使用。使用注意事項(xiàng)：①加熱時(shí)應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上，使受熱均勻。 ②溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時(shí)，不能觸及杯壁或杯底。（3）燒瓶 用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點(diǎn)不同的物質(zhì)。使用注意事項(xiàng)：①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱浴（如水浴加熱等）。 ②液體加入量不要超過(guò)燒瓶容積的1/2。（4）蒸發(fā)皿 用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液。使用注意事項(xiàng)：①可直接加熱，但不能驟冷。 ②盛液量不應(yīng)超過(guò)蒸發(fā)皿容積的2/3。 ③取、放蒸發(fā)皿應(yīng)使用坩堝鉗。（5）坩堝 主要用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。使用注意事項(xiàng)：①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。 ②取、放坩堝時(shí)應(yīng)用坩堝鉗。（6）酒精燈 化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)常用的加熱熱源。使用注意事項(xiàng)：①酒精燈的燈芯要平整。 ②添加酒精時(shí)，不超過(guò)酒精燈容積的2/3；酒精不少于l/4。 ③絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。 ④絕對(duì)禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。 ⑤用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精燈，萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái)，應(yīng)立即用濕布撲蓋。 2．分離物質(zhì)的儀器（1）漏斗 分普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過(guò)濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體。長(zhǎng)頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體，也可用于向反應(yīng)器中隨時(shí)加液。也用于萃取分離。（2）洗氣瓶 中學(xué)一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶?jī)?nèi)盛放的液體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)。使用時(shí)要注意氣體的流向，一般為“長(zhǎng)進(jìn)短出”。（3）干燥管 干燥管內(nèi)盛放的固體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)，也可以使用U型管。 3．計(jì)量?jī)x器（l）托盤天平 用于精密度要求不高的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時(shí)衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。使用注意事項(xiàng)：①稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 ②稱量時(shí)把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。 ③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在在紙上稱量。 ④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。 ⑤稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。（2）量筒 用來(lái)量度液體體積，精確度不高。使用注意事項(xiàng)：①不能加熱和量取熱的液體，不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時(shí)，量簡(jiǎn)必須放平，視線要跟量簡(jiǎn)內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。（3）容量瓶 用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶。使用注意事項(xiàng)：①只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。 ②容量瓶的容積是在20℃時(shí)標(biāo)定的，轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20℃左右。（4）滴定管 用于準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。使用注意事項(xiàng)：①酸式、堿式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為±0.01mL。 ③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤(rùn)洗滴定管。④調(diào)整液面時(shí)，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。（5）量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積，即是該溫度、壓強(qiáng)下所產(chǎn)生的氣體的體積。適用于測(cè)量難溶于水的氣體體積。 4．其它儀器鐵架臺(tái)（鐵夾、鐵圈） 坩堝鉗 燃燒匙 藥匙 玻璃棒 溫度計(jì) 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細(xì)口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 干燥器 二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 1、儀器的洗滌玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。 Ⅰ普通法：可向容器中加水，選擇合適毛刷，配合去污粉或一般洗滌劑反復(fù)洗滌，然后用水沖洗干凈。 Ⅱ特殊法：容器內(nèi)附有普通法不能洗去的特殊物質(zhì)，可選用特殊的試劑，利用有機(jī)溶劑或化學(xué)反應(yīng)將其洗滌。 2、藥品取用（1）實(shí)驗(yàn)室里所用的藥品，很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時(shí)一定要嚴(yán)格遵照有關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程，保證安全。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品（特別是氣體）的氣味，不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品。如果沒(méi)有說(shuō)明用量，一般應(yīng)按最少量取用：液體l-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實(shí)驗(yàn)室，要放人指定的容器內(nèi)。（2）固體藥品的取用取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí)，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有藥品的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底部，然后使試管直立起來(lái)，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。（3）液體藥品的取用取用很少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法：取用細(xì)口瓶里的藥液時(shí)，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（標(biāo)簽應(yīng)對(duì)著手心）瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái)，腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流。 3、試紙的使用試紙種類 應(yīng)用 使用方法 注意石蕊試紙 檢驗(yàn)酸堿性（定性） ①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測(cè)液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部，觀察顏色變化。 ②檢驗(yàn)氣體：一般先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口（注意不要接觸），觀察顏色變化。 ①試紙不可伸入溶液中，也不能與管口接觸。 ②測(cè)溶液pH時(shí)，pH試紙不能先潤(rùn)濕，因?yàn)檫@相當(dāng)于將原溶液稀釋了。 pH試紙 檢驗(yàn)酸、堿性的強(qiáng)弱（定量） 品紅試紙 檢驗(yàn)SO2等漂白性物質(zhì) KI-淀粉試紙 檢驗(yàn)Cl2等有氧化性物質(zhì) 4、溶液的配制（l）配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液計(jì)算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí)，要算出液體的體積。稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量簡(jiǎn)量取所需液體、水的體積。溶將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解. （2）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液計(jì)算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量簡(jiǎn)量取所需液體溶質(zhì)的體積。溶將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。洗滌（轉(zhuǎn)移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。 5、過(guò)濾 過(guò)濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意： ①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 ②二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。 ③三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過(guò)濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過(guò)濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。 6、中和滴定準(zhǔn)備過(guò)程 ①查滴定管是否漏水；②洗滌滴定管及錐形瓶；③用少量標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管及用待測(cè)液潤(rùn)洗量取待測(cè)液的滴定管；④裝液體、排氣泡、調(diào)零點(diǎn)并記錄初始讀數(shù)。滴定過(guò)程 姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化及滴速。滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一搖。終點(diǎn)：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時(shí)即為終點(diǎn)。記錄讀數(shù)。 7、蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止由于局部溫度過(guò)高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。 8、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。操作時(shí)要注意： ①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。 ②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。 ③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。 ⑤加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。 9、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。在萃取過(guò)程中要注意： ①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。 ②振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。 ③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 10、升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離I2和SiO2的混合物。 11、滲析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體溶液。三、物質(zhì)的存放和事故處理 1.試劑保存化學(xué)藥品因見(jiàn)光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質(zhì)，有些因其揮發(fā)性或吸水性等改變濃度。故藥品的貯存方法與其化學(xué)、物理性質(zhì)有關(guān)。（1）試劑瓶選用原則：藥品狀態(tài)定口徑—— 固體廣口、液體細(xì)口瓶塞取決酸堿性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶保存方法 原因 物質(zhì)廣口瓶或細(xì)口瓶 便于取用 溴水、NaCl 瓶塞 用橡皮塞 防腐蝕 不能放HNO3、液Br2 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S 塑料瓶 SiO2與HF反應(yīng) NH4F、HF 棕色瓶 見(jiàn)光分解 HNO3、氯水、液封 水封 防氧化、揮發(fā) P4、液Br2 煤油封 防氧化 Na、K 石蠟油封 防氧化 Li 密封 防揮發(fā) HCl、HNO3、NH3.H2O 防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2+、防吸水、CO2 漂白粉、堿石灰防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、濃H2SO4 1．空氣中易變質(zhì)的試劑：這類試劑應(yīng)隔絕空氣或密封保存，有些試劑的保存還要采取特殊的措施。被氧化的試劑：亞鐵鹽，活潑金屬單質(zhì)、白磷、氫硫酸、苯酚、Na2SO3等。易吸收CO2的試劑：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。 易吸濕的試劑：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、無(wú)水CaCl2、濃H2SO4、無(wú)水CuSO4、FECl3?6H2O等。易風(fēng)化的試劑：Na2CO3?10H2O、Na2SO4?10H2O等。 2．見(jiàn)光或受熱易分解的試劑：應(yīng)用棕色瓶盛放且置于冷、暗處。如氨水，雙氧水,AgNO3、HNO3等。 3．易揮發(fā)或升華的試劑：這類試劑應(yīng)置于冷，暗處密封保存。 易揮發(fā)的試劑：濃氨水、濃鹽酸、濃硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。易升華的試劑：碘、萘等。 4．危險(xiǎn)品：這類試劑應(yīng)分類存放并遠(yuǎn)離火源。易燃試劑：遇明火即可燃燒的有汽油、苯、乙醇、酯類物質(zhì)等有機(jī)溶劑和紅磷、硫、鎂、硝酸纖維等。能自燃的有白磷。 本身不可燃但與可燃物接觸后有危險(xiǎn)的試劑有：高錳酸鉀、氯酸鉀、硝酸鉀、過(guò)氧化鈉等。易爆試劑：有硝酸纖維、硝酸銨等。 劇毒試劑：氰化物、汞鹽、黃磷、氯化鋇、硝基苯等。強(qiáng)腐蝕性試劑：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、液溴、甲醇、苯酚、氫氟酸、醋酸等。 5．有些試劑不宜長(zhǎng)久防置，應(yīng)隨用隨配。如硫酸亞鐵溶液、氯水、氫硫酸、銀氨溶液等。 2．常見(jiàn)事故的處理事故 處理方法酒精及其它易燃有機(jī)物小面積失火 立即用濕布撲蓋鈉、磷等失火 迅速用砂覆蓋少量酸（或堿）滴到桌上 立即用濕布擦凈，再用水沖洗較多量酸（或堿）流到桌上 立即用適量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水沖洗酸沾到皮膚或衣物上 先用抹布擦試，后用水沖洗，再用NaHCO3稀溶液沖洗堿液沾到皮膚上 先用較多水沖洗，再用硼酸溶液洗酸、堿濺在眼中 立即用水反復(fù)沖洗，并不斷眨眼苯酚沾到皮膚上 用酒精擦洗后用水沖洗白磷沾到皮膚上 用CuSO4溶液洗傷口，后用稀KMnO4溶液濕敷溴滴到皮膚上 應(yīng)立即擦去，再用稀酒精等無(wú)毒有機(jī)溶濟(jì)洗去，后涂硼酸、凡士林誤食重金屬鹽 應(yīng)立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上 應(yīng)立即撒上硫粉四、氣體的發(fā)生裝置（1）裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置（2）安裝順序：由下向上，由左向右（3）操作順序：裝配儀器→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品 1、氣體發(fā)生裝置的類型（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。（2）裝置基本類型：裝置類型 固體反應(yīng)物（加熱） 固液反應(yīng)物（不加熱） 固液反應(yīng)物（加熱）裝置示意圖 主要儀器 典型氣體 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等 Cl2、HCl、CH2＝CH2 操作要點(diǎn) （l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口 l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出。 （1）在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；（2）加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。 （1）先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。（2）要正確使用分液漏斗。幾種氣體制備的反應(yīng)原理 1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O2 2H2O+O2↑ 2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3?H2O NH3↑+H2O 3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑ 4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 6、SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O 7、NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 10、Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O 11、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O 12、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O 2、收集裝置選用收集方法的主要依據(jù)是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質(zhì)得,用向上排空氣法收集氯氣，因氯氣難溶于飽和食鹽水，也可用排飽和食鹽水收集。（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)氧化的溶解性或密度（2）裝置基本類型：裝置類型 排水（液）集氣法 向上排空氣集氣法 向下排空氣集氣法裝 置示意圖 適用范圍 不溶于水（液）的氣體 密度大于空氣的氣體 密度小于空氣的氣體典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH4、 CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 3、凈化與干燥裝置尾氣吸收處理裝置：有三種：①用倒扣漏斗------極易溶于水的氣體；②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③點(diǎn)燃法----處理CO。（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件（2）裝置基本類型：裝置類型 液體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（加熱）適用范圍 裝 置示意圖 （3）氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。（4）氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類： ①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。 ②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。 ③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI2來(lái)干燥NH3（因生成 CaCl2?8NH3），不能用濃 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。五、常見(jiàn)物質(zhì)的分離、提純和鑒別 1．常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來(lái)分離?；旌衔锏奈锢矸蛛x方法方法 適用范圍 主要儀器 注意點(diǎn) 實(shí)例固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開(kāi) 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌；②最后用余熱加熱；③液體不超過(guò)容積2/3 NaCl（H2O）固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分開(kāi) NaCl（NaNO3）升華 能升華固體與不升華物分開(kāi) 酒精燈 I2（NaCl）固+液 過(guò)濾 易溶物與難溶物分開(kāi) 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損” NaCl（CaCO3）液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來(lái) 分液漏斗 ①先查漏；②對(duì)萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2 分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾 分離沸點(diǎn)不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管 ①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4 滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl 鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開(kāi) 洗氣瓶 長(zhǎng)進(jìn)短出 CO2（HCl）液化 沸點(diǎn)不同氣分開(kāi) U形管 常用冰水 NO2（N2O4） 2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見(jiàn)化學(xué)基本操作）進(jìn)行分離。用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意： ①最好不引入新的雜質(zhì)； ②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量 ③實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過(guò)量的分離試劑，在多步分離過(guò)程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：（1）生成沉淀法 （2）生成氣體法 （3）氧化還原法 （4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 （5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) （6）離子交換法 常見(jiàn)物質(zhì)除雜方法序號(hào) 原物 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 1 N2 O2 灼熱的銅絲網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣 3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣 4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣 6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣 7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣 8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣 9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣 10 炭粉 MnO2 濃鹽酸（需加熱） 過(guò)濾 11 MnO2 C -------- 加熱灼燒 12 炭粉 CuO 稀酸（如稀鹽酸） 過(guò)濾 13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過(guò)量)，CO2 過(guò)濾 14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過(guò)濾 15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過(guò)濾 16 SiO2 ZnO HCI溶液 過(guò)濾， 17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過(guò)濾 18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化法 19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸轉(zhuǎn)化法 20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉(zhuǎn)化法 21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過(guò)濾 22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化法 23 CuO Fe (磁鐵) 吸附 24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析 25 CuS FeS 稀鹽酸 過(guò)濾 26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華 27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解 28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結(jié)晶. 29 乙烯 SO2、H20 堿石灰 加固體轉(zhuǎn)化法 30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣 31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 33 己醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾 34 乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸餾 35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 3、物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?，?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。檢驗(yàn)類型 鑒別 利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開(kāi)來(lái)。鑒定 根據(jù)物質(zhì)的特性，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)。推斷 根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么。高三化學(xué)復(fù)習(xí) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)【考綱要求】 1．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。 2．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和各使用方法。 3．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。 4．掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。 5．能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純，能根據(jù)要求配制溶液。 6．能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：（1） 設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；（2） 了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；（3） 分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（4） 繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。 7．以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用?！局R(shí)要點(diǎn)】一、常用儀器的使用 l．能加熱的儀器（l）試管 用來(lái)盛放少量藥品、常溫或加熱情況下進(jìn)行少量試劑反應(yīng)的容器，可用于制取或收集少量氣體。使用注意事項(xiàng)：①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口 1/3處。 ②放在試管內(nèi)的液體，不加熱時(shí)不超過(guò)試管容積的l/2，加熱時(shí)不超過(guò)l/3。 ③加熱后不能驟冷，防止炸裂。④加熱時(shí)試管口不應(yīng)對(duì)著任何人；給固體加熱時(shí)，試管要橫放，管口略向下傾斜。（2）燒杯 用作配制溶液和較大量試劑的反應(yīng)容器，在常溫或加熱時(shí)使用。使用注意事項(xiàng)：①加熱時(shí)應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上，使受熱均勻。 ②溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時(shí)，不能觸及杯壁或杯底。（3）燒瓶 用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參加反應(yīng)的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點(diǎn)不同的物質(zhì)。使用注意事項(xiàng)：①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)，也可用于其他熱?。ㄈ缢〖訜岬龋?②液體加入量不要超過(guò)燒瓶容積的1/2。（4）蒸發(fā)皿 用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液。使用注意事項(xiàng)：①可直接加熱，但不能驟冷。 ②盛液量不應(yīng)超過(guò)蒸發(fā)皿容積的2/3。 ③取、放蒸發(fā)皿應(yīng)使用坩堝鉗。（5）坩堝 主要用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。使用注意事項(xiàng)：①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。 ②取、放坩堝時(shí)應(yīng)用坩堝鉗。（6）酒精燈 化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)常用的加熱熱源。使用注意事項(xiàng)：①酒精燈的燈芯要平整。 ②添加酒精時(shí)，不超過(guò)酒精燈容積的2/3；酒精不少于l/4。 ③絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。 ④絕對(duì)禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈。 ⑤用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精燈，萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái)，應(yīng)立即用濕布撲蓋。 2．分離物質(zhì)的儀器（1）漏斗 分普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過(guò)濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體。長(zhǎng)頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的不同液體，也可用于向反應(yīng)器中隨時(shí)加液。也用于萃取分離。（2）洗氣瓶 中學(xué)一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶?jī)?nèi)盛放的液體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)。使用時(shí)要注意氣體的流向，一般為“長(zhǎng)進(jìn)短出”。（3）干燥管 干燥管內(nèi)盛放的固體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)，也可以使用U型管。 3．計(jì)量?jī)x器（l）托盤天平 用于精密度要求不高的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時(shí)衡定物質(zhì)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。使用注意事項(xiàng)：①稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 ②稱量時(shí)把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。 ③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在在紙上稱量。 ④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。 ⑤稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。（2）量筒 用來(lái)量度液體體積，精確度不高。使用注意事項(xiàng)：①不能加熱和量取熱的液體，不能作反應(yīng)容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時(shí)，量簡(jiǎn)必須放平，視線要跟量簡(jiǎn)內(nèi)液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。（3）容量瓶 用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶。使用注意事項(xiàng)：①只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。 ②容量瓶的容積是在20℃時(shí)標(biāo)定的，轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20℃左右。（4）滴定管 用于準(zhǔn)確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。使用注意事項(xiàng)：①酸式、堿式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估計(jì)讀數(shù)為±0.01mL。 ③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤(rùn)洗滴定管。④調(diào)整液面時(shí)，應(yīng)使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。讀數(shù)時(shí)視線與管內(nèi)液面的最凹點(diǎn)保持水平。（5）量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水的體積，即是該溫度、壓強(qiáng)下所產(chǎn)生的氣體的體積。適用于測(cè)量難溶于水的氣體體積。 4．其它儀器鐵架臺(tái)（鐵夾、鐵圈） 坩堝鉗 燃燒匙 藥匙 玻璃棒 溫度計(jì) 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細(xì)口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 干燥器 二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作 1、儀器的洗滌玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是二氧化硫滴定：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。 Ⅰ普通法：可向容器中加水，選擇合適毛刷，配合去污粉或一般洗滌劑反復(fù)洗滌，然后用水沖洗干凈。 Ⅱ特殊法：容器內(nèi)附有普通法不能洗去的特殊物質(zhì)，可選用特殊的試劑，利用有機(jī)溶劑或化學(xué)反應(yīng)將其洗滌。 2、藥品取用（1）實(shí)驗(yàn)室里所用的藥品，很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時(shí)一定要嚴(yán)格遵照有關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程，保證安全。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品（特別是氣體）的氣味，不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品。如果沒(méi)有說(shuō)明用量，一般應(yīng)按最少量取用：液體l-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實(shí)驗(yàn)室，要放人指定的容器內(nèi)。（2）固體藥品的取用取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí)，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有藥品的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底部，然后使試管直立起來(lái)，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。（3）液體藥品的取用取用很少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法：取用細(xì)口瓶里的藥液時(shí)，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（標(biāo)簽應(yīng)對(duì)著手心）瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái)，腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流。 3、試紙的使用試紙種類 應(yīng)用 使用方法 注意石蕊試紙 檢驗(yàn)酸堿性（定性） ①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測(cè)液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部，觀察顏色變化。 ②檢驗(yàn)氣體：一般先用蒸餾水把試紙潤(rùn)濕，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口（注意不要接觸），觀察顏色變化。 ①試紙不可伸入溶液中，也不能與管口接觸。 ②測(cè)溶液pH時(shí)，pH試紙不能先潤(rùn)濕，因?yàn)檫@相當(dāng)于將原溶液稀釋了。 pH試紙 檢驗(yàn)酸、堿性的強(qiáng)弱（定量） 品紅試紙 檢驗(yàn)SO2等漂白性物質(zhì) KI-淀粉試紙 檢驗(yàn)Cl2等有氧化性物質(zhì) 4、溶液的配制（l）配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液計(jì)算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí)，要算出液體的體積。稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量簡(jiǎn)量取所需液體、水的體積。溶將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解. （2）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液計(jì)算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量簡(jiǎn)量取所需液體溶質(zhì)的體積。溶將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。洗滌（轉(zhuǎn)移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。 5、過(guò)濾 過(guò)濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意： ①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 ②二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。 ③三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過(guò)濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過(guò)濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。 6、中和滴定準(zhǔn)備過(guò)程 ①查滴定管是否漏水；②洗滌滴定管及錐形瓶；③用少量標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管及用待測(cè)液潤(rùn)洗量取待測(cè)液的滴定管；④裝液體、排氣泡、調(diào)零點(diǎn)并記錄初始讀數(shù)。滴定過(guò)程 姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化及滴速。滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一搖。終點(diǎn)：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時(shí)即為終點(diǎn)。記錄讀數(shù)。 7、蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)、要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止由于局部溫度過(guò)高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。 8、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。操作時(shí)要注意： ①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。 ②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。 ③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3，也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。 ⑤加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。 9、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。在萃取過(guò)程中要注意： ①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。 ②振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。 ③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 10、升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離I2和SiO2的混合物。 11、滲析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體溶液。三、物質(zhì)的存放和事故處理 1.試劑保存化學(xué)藥品因見(jiàn)光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質(zhì)，有些因其揮發(fā)性或吸水性等改變濃度。故藥品的貯存方法與其化學(xué)、物理性質(zhì)有關(guān)。（1）試劑瓶選用原則：藥品狀態(tài)定口徑—— 固體廣口、液體細(xì)口瓶塞取決酸堿性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶保存方法 原因 物質(zhì)廣口瓶或細(xì)口瓶 便于取用 溴水、NaCl 瓶塞 用橡皮塞 防腐蝕 不能放HNO3、液Br2 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S 塑料瓶 SiO2與HF反應(yīng) NH4F、HF 棕色瓶 見(jiàn)光分解 HNO3、氯水、液封 水封 防氧化、揮發(fā) P4、液Br2 煤油封 防氧化 Na、K 石蠟油封 防氧化 Li 密封 防揮發(fā) HCl、HNO3、NH3.H2O 防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2+、防吸水、CO2 漂白粉、堿石灰防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、濃H2SO4 1．空氣中易變質(zhì)的試劑：這類試劑應(yīng)隔絕空氣或密封保存，有些試劑的保存還要采取特殊的措施。被氧化的試劑：亞鐵鹽，活潑金屬單質(zhì)、白磷、氫硫酸、苯酚、Na2SO3等。易吸收CO2的試劑：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。 易吸濕的試劑：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、無(wú)水CaCl2、濃H2SO4、無(wú)水CuSO4、FeCl3?6H2O等。易風(fēng)化的試劑：Na2CO3?10H2O、Na2SO4?10H2O等。 2．見(jiàn)光或受熱易分解的試劑：應(yīng)用棕色瓶盛放且置于冷、暗處。如氨水，雙氧水,AgNO3、HNO3等。 3．易揮發(fā)或升華的試劑：這類試劑應(yīng)置于冷，暗處密封保存。 易揮發(fā)的試劑：濃氨水、濃鹽酸、濃硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。易升華的試劑：碘、萘等。 4．危險(xiǎn)品：這類試劑應(yīng)分類存放并遠(yuǎn)離火源。易燃試劑：遇明火即可燃燒的有汽油、苯、乙醇、酯類物質(zhì)等有機(jī)溶劑和紅磷、硫、鎂、硝酸纖維等。能自燃的有白磷。 本身不可燃但與可燃物接觸后有危險(xiǎn)的試劑有：高錳酸鉀、氯酸鉀、硝酸鉀、過(guò)氧化鈉等。易爆試劑：有硝酸纖維、硝酸銨等。 劇毒試劑：氰化物、汞鹽、黃磷、氯化鋇、硝基苯等。強(qiáng)腐蝕性試劑：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、液溴、甲醇、苯酚、氫氟酸、醋酸等。 5．有些試劑不宜長(zhǎng)久防置，應(yīng)隨用隨配。如硫酸亞鐵溶液、氯水、氫硫酸、銀氨溶液等。 2．常見(jiàn)事故的處理事故 處理方法酒精及其它易燃有機(jī)物小面積失火 立即用濕布撲蓋鈉、磷等失火 迅速用砂覆蓋少量酸（或堿）滴到桌上 立即用濕布擦凈，再用水沖洗較多量酸（或堿）流到桌上 立即用適量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水沖洗酸沾到皮膚或衣物上 先用抹布擦試，后用水沖洗，再用NaHCO3稀溶液沖洗堿液沾到皮膚上 先用較多水沖洗，再用硼酸溶液洗酸、堿濺在眼中 立即用水反復(fù)沖洗，并不斷眨眼苯酚沾到皮膚上 用酒精擦洗后用水沖洗白磷沾到皮膚上 用CuSO4溶液洗傷口，后用稀KMnO4溶液濕敷溴滴到皮膚上 應(yīng)立即擦去，再用稀酒精等無(wú)毒有機(jī)溶濟(jì)洗去，后涂硼酸、凡士林誤食重金屬鹽 應(yīng)立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上 應(yīng)立即撒上硫粉四、氣體的發(fā)生裝置（1）裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置（2）安裝順序：由下向上，由左向右（3）操作順序：裝配儀器→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品 1、氣體發(fā)生裝置的類型（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。（2）裝置基本類型：裝置類型 固體反應(yīng)物（加熱） 固液反應(yīng)物（不加熱） 固液反應(yīng)物（加熱）裝置示意圖 主要儀器 典型氣體 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等 Cl2、HCl、CH2＝CH2 操作要點(diǎn) （l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口 l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出。 （1）在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；（2）加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。 （1）先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。（2）要正確使用分液漏斗。幾種氣體制備的反應(yīng)原理 1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O2 2H2O+O2↑ 2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3?H2O NH3↑+H2O 3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+鎂硬度CH4↑ 4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 6、SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O 7、NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 10、Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O 11、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O 12、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O 2、收集裝置選用收集方法的主要依據(jù)是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質(zhì)得,用向上排空氣法收集氯氣，因氯氣難溶于飽和食鹽水，也可用排飽和食鹽水收集。（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)氧化的溶解性或密度（2）裝置基本類型：裝置類型 排水（液）集氣法 向上排空氣集氣法 向下排空氣集氣法裝 置示意圖 適用范圍 不溶于水（液）的氣體 密度大于空氣的氣體 密度小于空氣的氣體典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH4、 CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 3、凈化與干燥裝置尾氣吸收處理裝置：有三種：①用倒扣漏斗------極易溶于水的氣體；②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③點(diǎn)燃法----處理CO。（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件（2）裝置基本類型：裝置類型 液體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（加熱）適用范圍 裝 置示意圖 （3）氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。（4）氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類： ①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。 ②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。 ③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI2來(lái)干燥NH3（因生成 CaCl2?8NH3），不能用濃 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。五、常見(jiàn)物質(zhì)的分離、提純和鑒別 1．常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來(lái)分離。混合物的物理分離方法方法 適用范圍 主要儀器 注意點(diǎn) 實(shí)例固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開(kāi) 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌；②最后用余熱加熱；③液體不超過(guò)容積2/3 NaCl（H2O）固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分開(kāi) NaCl（NaNO3）升華 能升華固體與不升華物分開(kāi) 酒精燈 I2（NaCl）固+液 過(guò)濾 易溶物與難溶物分開(kāi) 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損” NaCl（CaCO3）液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來(lái) 分液漏斗 ①先查漏；②對(duì)萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2 分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾 分離沸點(diǎn)不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管 ①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4 滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl 鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開(kāi) 洗氣瓶 長(zhǎng)進(jìn)短出 CO2（HCl）液化 沸點(diǎn)不同氣分開(kāi) U形管 常用冰水 NO2（N2O4） 2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見(jiàn)化學(xué)基本操作）進(jìn)行分離。用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意： ①最好不引入新的雜質(zhì)； ②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量 ③實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過(guò)量的分離試劑，在多步分離過(guò)程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：（1）生成沉淀法 （2）生成氣體法 （3）氧化還原法 （4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 （5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) （6）離子交換法 常見(jiàn)物質(zhì)除雜方法序號(hào) 原物 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 1 N2 O2 灼熱的銅絲網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣 3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣 4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣 6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣 7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣 8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣 9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣 10 炭粉 MnO2 濃鹽酸（需加熱） 過(guò)濾 11 MnO2 C -------- 加熱灼燒 12 炭粉 CuO 稀酸（如稀鹽酸） 過(guò)濾 13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過(guò)量)，CO2 過(guò)濾 14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過(guò)濾 15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過(guò)濾 16 SiO2 ZnO HCI溶液 過(guò)濾， 17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過(guò)濾 18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化法 19 NaCI溶液 Na二氧化硫滴定HCO3 HCI 加酸轉(zhuǎn)化法 20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉(zhuǎn)化法 21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過(guò)濾 22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化法 23 CuO Fe (磁鐵) 吸附 24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析 25 CuS FeS 稀鹽酸 過(guò)濾 26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華 27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解 28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結(jié)晶. 29 乙烯 SO2、H20 堿石灰 加固體轉(zhuǎn)化法 30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣 31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液 32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 33 己醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾 34 乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸餾 35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 3、物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?，?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。檢驗(yàn)類型 鑒別 利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開(kāi)來(lái)。鑒定 根據(jù)物質(zhì)的特性，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)。推斷 根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么。