亞硝酸鹽含量方法？

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GB/T 5009.33—1996 1 主題內容與適用范圍本標準規定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法。本標準適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。亞硝酸酸鹽方法檢出限為1 mg/kg，硝酸鹽方法檢出限為1.4 mg/kg。第一篇格里斯試劑比色法（第一法）（一）亞硝酸鹽測定 2 原理樣品經沉淀蛋白質、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標準比較定量。 3 試劑實驗用水為蒸餾水，試劑不加說明者，均勻分析純試劑。 3．1 氯化銨緩沖液：1 L容量瓶中加入500 mL水，準確加入20.0 mL鹽酸，振蕩混勻，準確加入50 mL氫氧化銨，用水稀釋至刻度。必要時用稀鹽酸和稀氫氧化銨調試至pH9.6～9.7。 3．2 硫酸鋅溶液（0.42 mol/L）：稱取120 g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀釋至1 000 mL。 3．3 氫氧化鈉溶液（20 g/L）：稱取20 g氫氧化鈉用水溶解，稀釋至1 L。 3．4 對氨基苯磺酸溶液：稱取10 g對氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL冰乙酸中，置棕色瓶中混勻，室溫保存。 3．5 N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）：稱取0.1 g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀釋至100 mL，混勻后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周內穩定。 3．6 顯色劑：臨用前將N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）和對氨基苯磺酸溶液等體積混合。 3．7 亞硝酸鈉標準溶液：準確稱取250.0 mg于硅膠干燥器中干燥24 h的亞硝酸鈉，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加100 mL氯化銨緩沖液，加水稀釋至刻度，混勻，在4℃避光保存。此溶液每毫升相當于500 μg的亞硝酸鈉。 3．8 亞硝酸鈉標準使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標準溶液1.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于5.0 μg亞硝酸鈉。 4 儀器 4．1 小型粉碎機。 4．2 分光光度計。 5 操作方法 5．1 樣品處理稱取約10.00 g（糧食取5 g）經絞碎混勻樣品，置于打碎機中，加70 mL 中華人民共和國衛生部 1996—06—19 批準 1996—09—01 實施 GB/T 5009.33—1996 水和12 mL氫氧化鈉溶液（20 g/L），混勻，用氫氧化鈉溶液（20 g/L）調樣品pH=8，定量轉移至200 mL容量瓶中加10 mL硫酸鋅溶液，混勻，如不產生白色沉淀，再補加2～5 mL氫氧化鈉，混勻。置60℃水浴中加熱10 min，取出后冷至室溫，加水至刻度，混勻。放置0.5 h，用濾紙過濾，棄去初濾液20 mL，收集濾液備用。 5．2 測定 5．2．1 亞硝酸鹽標準曲線的制備：吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.0 mL亞硝酸鈉標準使用液（相當于0,2.5,5,10,15,20,25 μg亞硝酸鈉），分別置于25 mL帶塞比色管中。于標準管中分別加入4.5 mL氯化銨緩沖液，加2.5 mL60%乙酸后立即加入5.0 mL顯色劑，加水至刻度，混勻，在暗處靜置25 min用1 cm比色杯（靈敏度低時可換2 cm比色杯），以零管調節零點，于波長550 nm處測吸光度，繪制標準曲線。低含量樣品以制備低含量標準曲線計算，標準系列為：吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL亞硝酸鈉標準使用液（相當于0,2,4,6,8,10 μg亞硝酸鈉）。 5．2．2 樣品測定：吸取10.0 mL上述濾液（5.1）于25 mL帶塞比色管中，自5.2.1“于標準管中分別加入4.5 mL氯化銨緩沖液”起依法操作。同時做試劑空白。 6 計算 1000100012121×××=VVmmX……………………………………（1）式中：X1——樣品中亞硝酸鹽的含量，mg/kg； m1——樣品質量，g；

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