水中鐵離子含量測定方法 水中鐵離子含量測定方法 鐵在深層地下水中呈低價態,當接觸空氣并在pH大于5時, 便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3•3H2O)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中, 鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當pH值小于5時,高鐵化合物可被溶解。 因而鐵可能以溶解態、膠體態、懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有時同時并存。 二氮雜菲分光光度法可以分別測定低鐵和高鐵,適用于較清潔的水樣;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。 11.1 二氮雜菲分光光度法 11.1.1 應用范圍 11.1.1.1 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。 11.1.1.2 鈷、銅超過5mg/L,鎳超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產生渾濁現象。 11.1.1.3 本法最低檢則量為2.5μg, 若取50ml 水樣測定, 則最低檢測濃度為0.05mg/L。 11.1.2 原理 在pH3～9的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9～3.5,可使顯色加快。 水樣先經加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結果為低鐵的含量。 11,1.3 儀器 11.1.3.1 100ml三角瓶。 11.1.3.2 50ml具塞比色管。 11.1.3.3 分光光度計。 11.1.4 試劑 11.1.4.1 鐵標準貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。 11.1.4.2 鐵標準溶液(使用時現配):吸取10.00ml鐵標準貯備溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標準溶液1.00ml含10.0μg鐵。 11.1.4.3 0.1％二氮雜菲溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2•H2O) 溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測定100μg以下的低鐵。 注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及鹽酸鹽 (C12H8N2•HCl)兩種,都可用。 11.1.4.4 10％鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶于純水中,并稀釋至100ml。 11.1.4.5 乙酸 銨緩沖溶液(pH4.2): 稱取250g乙酸銨( NH4C2H3O2) ,溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。 11.1.4.6 1+1鹽酸。 11.1.5 步驟 11.1.5.1 量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50μg時, 可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵, 取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會引起很大的操作誤差。 11.1.5.2 另取100ml三角瓶8個,分別加入鐵標準溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加純水至50ml。 11.1.5.3 向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸(11.1.4.6)和1ml 鹽酸羥胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發現尚有未溶的鐵可繼續煮沸濃縮至約剩15ml) , 冷卻至室溫后移入50ml比色管中。 11.1.5.4 向水樣及標準系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液(11.1.4.3), 混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖溶液(11.1.4.5),各加純水至50ml刻度,混勻,放置10～15min。 注: ① 乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時要準確一致。 ② 若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時,可將所加試劑: 1+1鹽酸(11.1. 4.6)、二氮雜菲溶液(11.1.4.5)及乙酸銨緩沖溶液(11.1.4.5)用量減半。 但標準系列與樣品操作必須一致。 11.1.5.5 于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。 11.1.5.6 繪制校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。 11.1.6 計算 C＝M/V .............................(32) 式中: C———水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L; M———從校準曲線上查得的樣品管中鐵的含量,μg; V———水樣體積,ml。 11.1.7 精密度與準確度 有39個實驗室用本法測定含鐵150μg/L的合成水樣, 其他成分的濃度金屬離子(μg/L)為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.5鎘,29錳,130。相對標準差為18.5％, 相對誤差為13.3％.