子吸收分光光度法的測量方法?
標準曲線法
在儀器推薦的濃度范圍內,制備含待測元素的對照品溶液至少3 份,濃度依次遞增,并分別加入各品種項下制備供試品溶液的相應試劑,同時以相應試劑制備空白對照溶液。將儀器按規定啟動后,依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度,記錄讀數。以每一濃度3 次吸光度讀數的平均值為縱坐標、相應濃度為橫坐標,繪制標準曲線。按各品種項下的規定制備供試品溶液,使待測元素的估計濃度在標準曲線濃度范圍內,測定吸光度,取3 次讀數的平均值,從標準曲線上查得相應的濃度,計算元素的含量。
標準加入法
取同體積按各品種項下規定制備的供試品溶液 4份,分別置4 個同體積的量瓶中,除(1)號量瓶外,其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測元素對照品溶液,分別用去離子水稀釋至刻度,制成從零開始遞增的一系列溶液。按上述標準曲線法自“將儀器按規定啟動后”操作,測定吸光度,記錄讀數;將吸光度讀數與相應的待測元素加入量作圖,延長此直線至與含量軸的延長線相交,此交點與原點間的距離即相當于供試品溶液取用量中待測元素的含量。再以此計算供試品中待測元素的含量。此法僅適用于第一法標準曲線呈線性并通過原點的情況。當用于雜質限度檢查時,取供試品,按各品種項下的規定,制備供試品溶液;另取等量的供試品,加入限度量的待測元素溶液,制成對照品溶液。照上述標準曲線法操作,設對照品溶液的讀數為a,供試品溶液的讀數為b,b 值應小于(a-b)。