鹵素水分測定儀的材料與測定方法

全乳固體是牛乳和酸奶的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo)，目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1，2〕。其一為計算法，因脂肪測定復(fù)雜，成本高用時長，故很少采用;其二為減重法，測定耗時長達(dá)4～5h，不適合大批樣品的測定，對生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。

在GB5409-85的基礎(chǔ)上使用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件，從強(qiáng)化水分蒸發(fā)過程、加快蒸發(fā)速度入手，用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過程，一次烘干至恒重取得了較好的結(jié)果。測定時間由過去的5h縮短至115～2h，降低了成本，且每批可以同時測定數(shù)10個樣品。本文探討采用SH10A型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測定，旨在建立一種測定結(jié)果準(zhǔn)確、快速、便捷的方法。

一.材料與方法

1.儀器

上海菁華SH10A型鹵素水分測定儀（簡稱儀器）。

2.測定方法

稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中，用藥勺將樣品分布均勻，在最佳測定條件下，按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。

3.結(jié)果與討論

4.最佳測定條件的選擇

牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量，在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r，在最短的時間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率，溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中，應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件，對于水分含量較多的樣品，可適當(dāng)延長高溫時間，但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則，對于糖分含量多的樣品，高溫時間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的最佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

二.儀器法與國標(biāo)法比較

對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標(biāo)法（GB/T5009146-2003）分別進(jìn)行了全乳固體測定，測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗(yàn)，t（酸奶）=11346，t（0105，9）=21262，P>0105;t（牛奶）=11299，t（0105，10）=21228，P>0105，兩種方法比較無統(tǒng)計學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標(biāo)法。

1.精密度測定

取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定，牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估

采用表2的測定結(jié)果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=（10185±0107）g/100g;酸奶全乳固體:U=（21132±0124）g/100g。

3.測定時間對比

SH10A 鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標(biāo)法。國標(biāo)法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應(yīng)恒重空皿，然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份樣品至少8～12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體，升溫速率快，大大縮短了測定時間，在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中，最長時間也只有13min。

綜上所述，使用SH10A型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體，可通過設(shè)置不同的自動測試終點(diǎn)值，縮短測試時間，從而大大提高了工作效率。