國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水份測(cè)定主要用到的儀器設(shè)備工具，包括在線微波水分測(cè)定儀和在線近紅外水分測(cè)定儀。目前生產(chǎn)過(guò)程水分在線測(cè)定主要依賴進(jìn)口的水分儀，比如德國(guó)MOSYE水分儀。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.3—2010前 言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測(cè)定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：
——增加了卡爾費(fèi)休法作為“第四法”；
——對(duì)直接干燥法中的溫度范圍進(jìn)行了修改；
——明確了第一法和第二法公式中的單位；
——對(duì)減壓干燥法的適用范圍進(jìn)行了修改。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；
——GB/T 14769-1993。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品中水分的測(cè)定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、
水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g
的樣品。
減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶
糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的樣品。
蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 1
g/100 g 的樣品。
-3
卡爾*費(fèi)休法適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾*費(fèi)休容量法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣
-5
品，卡爾*費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣品。
第一法 直接干燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定
樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)
值計(jì)算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。
3.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。
3.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。
3.4 氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化
鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃干燥備用。
4 儀器和設(shè)備
4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4.2 電熱恒溫干燥箱。 4.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。
4.4 天平：感量為0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，
加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒
重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g～10 g試樣
（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過(guò)10 mm，加
蓋，精密稱量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入干燥
器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h
后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。
注：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱
中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5 g～10 g試樣（精
確至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置
101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。以下按5.1自“然后再放入
101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。
6 分析結(jié)果的表述
試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。
水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效
數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。
第二法 減壓干燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa～53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃，采用減壓烘干方法
去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 9 儀器和設(shè)備
9.1 真空干燥箱。
9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。
9.4 天平：感量為0.1 mg。
10 分析步驟
10.1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱取；較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。
10.2 測(cè)定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空
干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa~53 kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打
開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶，放入干
燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。
11 分析結(jié)果的表述
同6。
12 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。
第三法 蒸餾法
13 原理
利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)
接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備
用。
15 儀器和設(shè)備
15.1 水分測(cè)定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量誤
差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量為0.1mg。
16 分析步驟
準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)使最終蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取樣量不得超過(guò)蒸餾瓶的2/3），放
入250 mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注
入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分
全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接收管水平面保持10
min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。
17 分析結(jié)果的表述
試樣中水分的含量按式（2）進(jìn)行計(jì)算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中：
X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL
計(jì)算質(zhì)量)；
V——接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
以重復(fù)性條件下獲得測(cè)定儀的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
18 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。 第四法 卡爾&midDOt;費(fèi)休法
19 原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng)
式如下：
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解
液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反
應(yīng)，過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中
碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。
20 試劑和材料
20.1 卡爾·費(fèi)休試劑。
20.2 無(wú)水甲醇（CH4O）：優(yōu)級(jí)純。
21 儀器和設(shè)備
21.1 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
21.2 天平：感量為0.1 mg。
22 分析步驟
22.1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定（容量法）
在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10 mg
水（精確至0.0001 g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量（V）。卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度按式
（3）計(jì)算： M
T = ………………………………………………………………………（3）
V
式中：
T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ mL）；
M——水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
V——滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。
22.2 試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
22.3 試樣中水分的測(cè)定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)
休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫(kù)侖
法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg，容量法應(yīng)大于100 μg。對(duì)于某些需要較長(zhǎng)時(shí)間滴定的試樣，需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的測(cè)定
在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑，并滴定至終點(diǎn)，放置不少于10 min后再滴定至終點(diǎn)，兩次
滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量（D）。
23 分析結(jié)果的表述
固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進(jìn)行計(jì)算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………（4）
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………（5）
V ρ
2
式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g /100 g）；
V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
1
T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫升（g/ mL）；
M ——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
V ——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
2
D——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL/min）；
t——滴定時(shí)所消耗的時(shí)間，單位為分鐘（min）；
ρ ——液體樣品的密度，單位為克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位
　　有效數(shù)字。
24 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)　　GB 5009.3—2010前 言　　本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測(cè)定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測(cè)定方法》。　　本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：　　——增加了卡爾費(fèi)休法作為“第四法”；　　——對(duì)直接干燥法中的溫度范圍進(jìn)行了修改；　　——明確了第一法和第二法公式中的單位；　　——對(duì)減壓干燥法的適用范圍進(jìn)行了修改。　　本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：　　——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；　　——GB/T 14769-1993。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)　　食品中水分的測(cè)定　　1 范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。　　本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、　　水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g　　的樣品。　　減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶　　糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的樣品。　　蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于 1　　g/100 g 的樣品。　　-3　　卡爾*費(fèi)休法適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾*費(fèi)休容量法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣　　-5　　品，卡爾*費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的樣品。　　第一法 直接干燥法　　2 原理　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定　　樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)　　值計(jì)算出水分的含量。　　3 試劑和材料　　除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。　　3.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。　　3.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。　　3.4 氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。　　3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化　　鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃干燥備用。　　4 儀器和設(shè)備　　4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。　　4.2 電熱恒溫干燥箱。 4.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。　　4.4 天平：感量為0.1 mg。　　5 分析步驟　　5.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，　　加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒　　重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g～10 g試樣　　（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過(guò)10 mm，加　　蓋，精密稱量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入干燥　　器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h　　后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。　　注：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱量值。　　5.2 半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱　　中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5 g～10 g試樣（精　　確至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。以下按5.1自“然后再放入　　101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。　　6 分析結(jié)果的表述　　試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。　　m -m　　1 2　　X = ×100…………………………………………………… (1)　　m -m　　1 3式中：　　X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；　　m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；　　m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；　　m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。　　水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效　　數(shù)字。　　7 精密度　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。　　第二法 減壓干燥法　　8 原理　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa～53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃，采用減壓烘干方法　　去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 9 儀器和設(shè)備　　9.1 真空干燥箱。　　9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。　　9.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。　　9.4 天平：感量為0.1 mg。　　10 分析步驟　　10.1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱取；較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。　　10.2 測(cè)定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空　　干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa~53 kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度　　60 ℃±5 ℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打　　開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶，放入干　　燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。　　11 分析結(jié)果的表述　　同6。　　12 精密度　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。　　第三法 蒸餾法　　13 原理　　利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)　　接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。　　14 試劑和材料　　甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備　　用。　　15 儀器和設(shè)備　　15.1 水分測(cè)定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量誤　　差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量為0.1mg。　　16 分析步驟　　準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)使最終蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取樣量不得超過(guò)蒸餾瓶的2/3），放　　入250 mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注　　入甲苯，裝滿水分接收管。　　加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分　　全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可　　用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接收管水平面保持10　　min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。　　17 分析結(jié)果的表述　　試樣中水分的含量按式（2）進(jìn)行計(jì)算。　　V　　X = ×100……………………………………………………(2)　　m　　式中：　　X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL　　計(jì)算質(zhì)量)；　　V——接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）；　　m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。　　18 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。 第四法 卡爾·費(fèi)休法　　19 原理　　根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng)　　式如下：　　C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]　　卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解　　液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反　　應(yīng)，過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中　　碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。　　20 試劑和材料　　20.1 卡爾·費(fèi)休試劑。　　20.2 無(wú)水甲醇（CH4O）：優(yōu)級(jí)純。　　21 儀器和設(shè)備　　21.1 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。　　21.2 天平：感量為0.1 mg。　　22 分析步驟　　22.1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定（容量法）　　在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10 mg　　水（精確至0.0001 g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量（V）。卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度按式　　（3）計(jì)算： M　　T = ………………………………………………………………………（3）　　V　　式中：　　T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ mL）；　　M——水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；　　V——滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。　　22.2 試樣前處理　　可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。　　22.3 試樣中水分的測(cè)定　　于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)　　休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫(kù)侖　　法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg，容量法應(yīng)大于100 μg。對(duì)于某些需要較長(zhǎng)時(shí)間滴定的試樣，需要　　扣除其漂移量。　　22.4 漂移量的測(cè)定　　在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑，并滴定至終點(diǎn)，放置不少于10 min后再滴定至終點(diǎn)，兩次　　滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量（D）。　　23 分析結(jié)果的表述　　固體試便攜式防水溶解氧測(cè)定儀樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進(jìn)行計(jì)算。　　(V -D×t)×T　　1　　X = ×100……………………………………………………（4）　　M　　(V -D×t)×T　　1　　X = ×100……………………………………………………（5）　　V ρ　　2　　式中：　　X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g /100 g）；　　V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；　　1　　T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫升（g/ mL）；　　M ——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；　　V ——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；　　2　　D——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL/min）；　　t——滴定時(shí)所消耗的時(shí)間，單位為分鐘（min）；　　ρ ——液體樣品的密度，單位為克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位　　有效數(shù)字。　　24 精密度　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。