微量水分測定儀,又叫卡爾費休水分分析儀,需要注意的事項如下:
(1)全系統封閉問題。從試劑瓶到計量泵再到反應罐,卡爾費休試劑液路的連接必須擰緊,否則試劑泄漏將直接影響檢測結果。另一個未關閉的問題是滴定結束由于在測試時由卡爾費休試劑在測試中的吸收而延遲。
(2)抽樣的準確性。卡爾-費蘇試劑的校準需要10 mg水,并且盡可能多地使用10μl取樣器,不僅準確、快速,而且可以防止水滴粘附。同樣,甲醇試劑和乙酯的使用也有類似的問題。拆卸后應注意盡量縮短反應罐的開啟時間。
(3)調整磁攪拌速度。在反應池中,由于滴定試劑是局部加入的,與電極不在同一位置,因此攪拌速度可以足夠快,避免湍流,快速到達終點。
(4)滴定速度應快速設置,然后緩慢。應盡快進行滴定,以盡可能縮短測試時間,同時在接近終點時應變緩慢,從而提高測量精度。
(5)當天試驗結束后,系統中的卡爾費休試劑必須排空,用甲醇清洗,系統不能用水清洗,因為不易揮發,導致在下一次試驗中卡爾費休試劑的假校準。
(6)濕度計應遠離強磁場,避免電子顯示跳動和異常現象。手動濕度計,因為玻璃自動滴定管必須用于測量Karl-Fischer試劑和甲醇溶劑,并且由于平衡壓力,玻璃滴定管本身必須連接到外部。
除上述方面外,微量水分測定儀使用時還應注意以下兩點:
(1)系統盡可能封閉。手動濕度計需要在吸管和玻璃滴定管上加裝一根充滿干燥劑的U形管,以減少空氣濕度對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環境中,排水試驗應盡可能不穩定。
(2)當滴定管的滴定速度調整時,值調整為1滴/秒。滴定速度過快,到達終點時會產生較大的延遲誤差,而滴定速度過慢,則會延長測試過程,容易導致到達終點的延遲。
回復者:華天電力一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項:
正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。
調試步驟:
1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。
2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。
3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。
4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。
調試電解電極內試劑操作步驟:
電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。
2:關閉電源,輕輕搖晃電解池。
3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。
注意事項:
1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)
2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘干。或調試試劑注水過急,過多。
4:調試試劑后顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項:正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。試劑儲存時應該注意密封避測定儀光。溫度不宜超過30°。調試步驟:1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。調試電解電極內試劑操作步驟:電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。2分光光度計:關閉電源,輕輕搖晃電解池。3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。注意事項:1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘干。或調試試劑注水過急,過多。4:調試試劑后顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。
(1)全系統封閉問題。從試劑瓶到計量泵再到反應罐,卡爾費休試劑液路的連接必須擰緊,否則試劑泄漏將直接影響檢測結果。另一個未關閉的問題是滴定結束由于在測試時由卡爾費休試劑在測試中的吸收而延遲。
(2)抽樣的準確性。卡爾-費蘇試劑的校準需要10 mg水,并且盡可能多地使用10μl取樣器,不僅準確、快速,而且可以防止水滴粘附。同樣,甲醇試劑和乙酯的使用也有類似的問題。拆卸后應注意盡量縮短反應罐的開啟時間。
(3)調整磁攪拌速度。在反應池中,由于滴定試劑是局部加入的,與電極不在同一位置,因此攪拌速度可以足夠快,避免湍流,快速到達終點。
(4)滴定速度應快速設置,然后緩慢。應盡快進行滴定,以盡可能縮短測試時間,同時在接近終點時應變緩慢,從而提高測量精度。
(5)當天試驗結束后,系統中的卡爾費休試劑必須排空,用甲醇清洗,系統不能用水清洗,因為不易揮發,導致在下一次試驗中卡爾費休試劑的假校準。
(6)濕度計應遠離強磁場,避免電子顯示跳動和異常現象。手動濕度計,因為玻璃自動滴定管必須用于測量Karl-Fischer試劑和甲醇溶劑,并且由于平衡壓力,玻璃滴定管本身必須連接到外部。
除上述方面外,微量水分測定儀使用時還應注意以下兩點:
(1)系統盡可能封閉。手動濕度計需要在吸管和玻璃滴定管上加裝一根充滿干燥劑的U形管,以減少空氣濕度對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環境中,排水試驗應盡可能不穩定。
(2)當滴定管的滴定速度調整時,值調整為1滴/秒。滴定速度過快,到達終點時會產生較大的延遲誤差,而滴定速度過慢,則會延長測試過程,容易導致到達終點的延遲。
回復者:華天電力一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項:
正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。
調試步驟:
1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。
2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。
3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。
4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。
調試電解電極內試劑操作步驟:
電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。
2:關閉電源,輕輕搖晃電解池。
3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。
注意事項:
1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)
2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘干。或調試試劑注水過急,過多。
4:調試試劑后顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項:正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。試劑儲存時應該注意密封避測定儀光。溫度不宜超過30°。調試步驟:1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。調試電解電極內試劑操作步驟:電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。2分光光度計:關閉電源,輕輕搖晃電解池。3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。注意事項:1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘干。或調試試劑注水過急,過多。4:調試試劑后顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。
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