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722s分光光度計(jì)的工作原理

?? 2021-07-03 美國(guó)英思科MX6美國(guó)英思科MX68690
核心提示:1、儀器的主要用途:在近紫外和可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量的分析,是理化實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器之一。 2、儀器的工作環(huán)
1、儀器的主要用途:在近紫外和可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)樣品物質(zhì)作定性和定量的分析,是理化實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器之一。
2、儀器的工作環(huán)境:
2.1該儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi),使用溫度為5°C~35°C美國(guó)英思科MX6
2.2使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,而且避免強(qiáng)烈震動(dòng)或持續(xù)震動(dòng)。
2.3室內(nèi)照明不宜太強(qiáng),且避免日光直射。
2.4電風(fēng)扇不宜直接吹向儀器,以免影響儀器的正常使用。
2.5盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備。
2.6供給儀器的電源為220伏±10%,49.5--50Hz,并須裝有良好的接地線。宜使用100W以上的穩(wěn)壓器,以加強(qiáng)儀器的抗干擾性能。
2.7避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕性氣體的場(chǎng)所使用。
3、主要技術(shù)性能及規(guī)格:
3.1光學(xué)系統(tǒng):?jiǎn)喂馐⒀苌涔鈻拧?
3.2波長(zhǎng)范圍:330nm~800nm.。
3.3光源:鎢鹵素?zé)?2V30W。
3.4接收元件:端窗式G1030光電管。
3.5波長(zhǎng)精度:±2nm。
3.6波長(zhǎng)重現(xiàn)性:0.5 nm。
3.7光譜帶寬:6 nm。
3.8雜散光:1%(T) (在360 nm處)。
3.9透過(guò)率測(cè)量范圍:0-100%(T)。
3.10吸光度測(cè)量范圍:0-1.999(A)。
3.11濃度直讀范圍:0-2000。
3.12光度精度 :
3.12.1透過(guò)率線性精度±0.5%(T)。
3.12.2吸光度精度±0.004A(在0.5A處)。
3.13透過(guò)率重現(xiàn)性:0.5%(T)。
3.14噪聲:0.5%(T)(在550 nm處)。
3.15電源:220伏±10% 49.5-50Hz。
3.16外形尺寸:552mm× 400mm ×230m酸度計(jì)m。
3.17凈重:22.5公斤。
4、儀器的工作原理
4.1分光光度計(jì)的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下,產(chǎn)生了對(duì)光吸收的效應(yīng),物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的,各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜,因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí),其能量就會(huì)被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系,也即符合于比色原理---比耳定律。
T=I/I LogI0/I=KCL A=KCL
其中: T 透射比 I0 入射光強(qiáng)度
I 透射光強(qiáng)度 A 吸光度
K 吸收系數(shù) L 溶液的光徑長(zhǎng)度美國(guó)英思科MX6 
C 溶液的濃度
從以上的公式可以看出,當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長(zhǎng)度不變時(shí),透過(guò)光是根據(jù)溶液的濃度而變化的,分光光度計(jì)的基本原理是根據(jù)上述之物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的。
5、儀器的光學(xué)系統(tǒng):722型光柵分光光度計(jì)采用光柵自準(zhǔn)式色散系統(tǒng)和單光束結(jié)構(gòu)光路。
鎢燈發(fā)出的連續(xù)幅射經(jīng)濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進(jìn)狹縫,此狹縫正好處于聚光鏡及單色器內(nèi)準(zhǔn)直鏡的焦平面上,因此進(jìn)入單色器的復(fù)合光通過(guò)平面反射鏡反射及準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直變成平行光射向色散元件光柵,光柵將入射的復(fù)合光通過(guò)衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續(xù)單色光譜,此單色光譜重新回到準(zhǔn)直鏡上,由于儀器出射狹縫設(shè)置在準(zhǔn)直鏡的焦平面上,這樣,從光柵色散出來(lái)的光譜經(jīng)準(zhǔn)直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上,出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過(guò)聚光鏡落在試樣室被測(cè)樣品中心,樣品吸收后透射的光經(jīng)光門(mén)射向光電管陰極面。
6、儀器的結(jié)構(gòu):722型光柵分光光度計(jì)由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。
6.1光源室部件:氫燈燈架,鎢燈燈架,聚光鏡架,截止濾光片組架及氫燈接線架等各通過(guò)兩個(gè)螺絲固定在燈室部件底座上。氫燈及鎢燈燈架上裝有氫燈與鎢燈,分別作為紫外和可見(jiàn)區(qū)域的能量幅射源。氫燈、鎢燈的裝卸更換請(qǐng)參閱光源燈的更換章節(jié)。聚光鏡安裝在聚光鏡架上通過(guò)鏡架邊緣兩個(gè)定位螺絲及后背部的拉緊彈簧,角度校正頂針使其定值。當(dāng)需要改變聚焦光斑在單色器入射狹縫上下位置,可通過(guò)角度校正頂針進(jìn)行調(diào)整。聚光鏡下有一定位梢,旋轉(zhuǎn)鏡架可改變光斑在單色器入射狹縫左、右位置。為了消除光柵光譜中存在著級(jí)次之間的光譜重疊問(wèn)題及當(dāng)在紫外區(qū)域使紫外幅射能量進(jìn)入單色器,在燈室內(nèi)安置了截止濾光片組。截止濾光片組通過(guò)柱頭螺絲固定在一聯(lián)動(dòng)軸上,改變?yōu)V光片組的前后位置可改變紫外能量幅射傳輸在聚光鏡上的方位。軸的另一端裝有一齒輪,用以齒合單色器部件波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)大滑輪上的齒輪,使截止濾光片組的選擇與波長(zhǎng)值同步。
6.2單色器部件:?jiǎn)紊魇莾x器的心臟部分,布置在光源與試樣室之間,用三個(gè)螺絲固定在燈室部件上。單色器部板內(nèi)裝有狹縫部件,反光鏡組件、準(zhǔn)直鏡部件,光柵部件波長(zhǎng)線性傳動(dòng)機(jī)構(gòu)等。
6.2.1狹縫部件:儀器入射、出射狹縫均采用寬度為0.9mm的等寬度雙刀片狹縫,通過(guò)狹縫固定螺絲固定在狹縫部件架上,狹縫部件是用兩個(gè)螺絲安裝在單色器架上。安裝狹縫時(shí)注意狹縫雙刀片斜面必須向著光線傳播方向,否則會(huì)增加儀器的雜散光。反光鏡組件安裝在入射狹縫部件架上,反光鏡采用一塊方形小反光鏡,通過(guò)組件架上的調(diào)節(jié)螺釘可改變?nèi)肷涔獾姆瓷浣嵌龋构獍叽蛟跍?zhǔn)直鏡上。
6.2.2準(zhǔn)直鏡部件:準(zhǔn)直鏡是一塊凹形玻璃球面鏡,裝在鏡座上,后部裝有三套精密的細(xì)牙調(diào)節(jié)螺釘。用來(lái)調(diào)整出射光聚焦于出射狹縫,以及出射于狹縫時(shí)光的波長(zhǎng)與波長(zhǎng)盤(pán)上所指示波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)。
6.2.3光柵部光度計(jì)件與波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu):光柵在單色器中主要起色散作用,由于光柵的色散是線性的,因此光柵可采用線性的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)。722儀器采用扇形齒輪與波長(zhǎng)轉(zhuǎn)動(dòng)軸上的齒輪相吻合,達(dá)到波長(zhǎng)刻度盤(pán)帶動(dòng)光柵轉(zhuǎn)動(dòng),改變儀器出射狹縫的波長(zhǎng)值。另外在單色器由轉(zhuǎn)盤(pán)大、小滑輪及尼龍繩組成了一套波長(zhǎng)聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu),大滑輪上的齒輪與截止濾光片轉(zhuǎn)軸上的齒輪齒合,使波長(zhǎng)值與截止濾光片組同步。光柵安裝在光柵底座上,通過(guò)光柵架后的三個(gè)螺釘可改變光柵的色散角度。
6.3試樣室部件:試樣室部件由比色皿座架部件及光門(mén)部件組成。
6.3.1比色皿座架部件:整個(gè)比色皿座連滑動(dòng)座架通過(guò)底部三個(gè)定位螺絲全部裝在試樣室內(nèi),滑動(dòng)座架下裝有彈性定位裝置,拉動(dòng)拉桿能正確地使滑動(dòng)座架帶動(dòng)四檔比色皿正確處于光路中心位置。
6.3.2光門(mén)部件:在試樣室的右側(cè)通過(guò)三個(gè)定位螺絲裝有一套光門(mén)部件,其頂桿露出盒右小孔,光門(mén)擋板依靠其本身重量及彈簧作用向下垂落至定位螺母,遮住透光孔,光束被阻擋不能進(jìn)入光電管陰極面,光路遮斷,儀器可以進(jìn)行零位調(diào)節(jié)。當(dāng)關(guān)上試樣室蓋時(shí),頂桿便向下壓緊,此時(shí)頂住光門(mén)擋板下端。在杠桿作用下,使光門(mén)擋板上抬,打開(kāi)光門(mén),可調(diào)整100%進(jìn)行測(cè)量工作。
6.4光電管暗盒部件:整個(gè)光電管暗盒部件通過(guò)四個(gè)螺釘固定在儀器底座上。部件內(nèi)裝有光電管、干燥劑筒及微電流放大器電路板。光電管采用插入式G1030型端窗式光電管,其管腳共有14個(gè),其中4、8兩腳為光電陰極,1、6、10、12四腳為陽(yáng)極。
7、儀器的安裝使用與維護(hù)
7.1使用儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個(gè)操作旋鈕之功能。在未接通電源前,應(yīng)該對(duì)于儀器的安全性進(jìn)行檢查,電源線接線應(yīng)牢固。接地要良好,各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再接通電源開(kāi)關(guān)。
儀器在使用前先檢查一下,放大器暗盒的矽膠干燥筒(在儀器的左側(cè)),如受潮變色,應(yīng)更換干燥的藍(lán)色矽膠式或者倒出原矽膠,烘干后再用。
儀器經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬運(yùn)等原因,會(huì)影響波長(zhǎng)精度,吸光度精度,請(qǐng)根據(jù)儀器調(diào)校步驟進(jìn)行調(diào)整,然后投入使用。
7.2將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”檔(放大倍率最小)。
7.3開(kāi)啟電源,指示燈亮,選擇開(kāi)關(guān)置于“T”,波長(zhǎng)調(diào)置測(cè)試用波長(zhǎng),儀器預(yù)熱20分鐘。
7.4打開(kāi)試樣室蓋(光門(mén)自動(dòng)關(guān)閉),調(diào)節(jié)“0”旋鈕,使數(shù)字顯示為“00.0”蓋上試樣室蓋,將比色皿架處于蒸餾水校正位置,使光電管受光,調(diào)節(jié)透過(guò)率“100%”旋鈕,使數(shù)字顯示為“100.0”
7.5如果顯示不到“100.0”,則可適當(dāng)增加微電流放大器的倍率檔數(shù),但盡可能倍率置低檔使用,這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性,但改變倍率后必須按(4)重新校正“0”和“100%”。
7.6預(yù)熱后,按(4)連續(xù)幾次調(diào)整“0”和“100%”,儀器即可進(jìn)行測(cè)定工作美國(guó)英思科MX6
7.7吸光度A的測(cè)量按(4)調(diào)整儀器“00.0”和“100%”,將選擇開(kāi)關(guān)置于“A”,調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)器調(diào)零旋鈕,使得使得數(shù)字顯示為“.000”,然后將被測(cè)樣品移入光路,顯示值即為被測(cè)樣品的吸光度的值。
7.8濃度C的測(cè)量:選擇開(kāi)關(guān)由“A”旋置“C”,將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路,調(diào)節(jié)濃度旋鈕,使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值,將被測(cè)樣品放入光路,即可讀出被測(cè)樣品的濃度值。
7.9如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí),在調(diào)整“0”和“100%”后稍等片刻,(因光能量變化急劇,光電管受光后響應(yīng)緩慢,需一段光響應(yīng)平衡時(shí)間),當(dāng)穩(wěn)定后,重新調(diào)整“0”和100%即可工作。
7.10每臺(tái)儀器所配套的變色皿,不能與其它儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換。
7.11本儀器數(shù)字表后蓋,有信號(hào)輸出0-1000MV,插座1腳為正,2腳為負(fù)接地線。
7.12儀器的維護(hù):
7.12.1為確保儀器穩(wěn)定工作在電壓波動(dòng)較小的地方,220V電源預(yù)先穩(wěn)壓,宜備220V穩(wěn)壓器一只(磁飽和式或電子穩(wěn)壓式)。
7.12.2當(dāng)儀器工作不正常時(shí),如數(shù)字表無(wú)亮光,光源燈不亮,開(kāi)關(guān)指示燈無(wú)信號(hào),應(yīng)檢查儀器后蓋保險(xiǎn)絲是否損壞,然后查電源線是否接通,再查電路。
7.12.3儀器要接地良好。
7.12.4儀器左側(cè)下角有一只干燥筒,應(yīng)保持其干燥性,發(fā)現(xiàn)變色立即更新或加以烘干再用。
7.12.5另外有二包硅膠放在樣品室內(nèi),當(dāng)儀器停止使用后,也應(yīng)該定期更新烘干。
7.12.6當(dāng)儀器停止工作時(shí),切斷電源,電源開(kāi)關(guān)同時(shí)切斷。
7.12.7為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作時(shí)間內(nèi),用塑料套子罩住整個(gè)儀器,在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋防潮硅膠,以免燈室受潮、反射鏡鏡面發(fā)霉點(diǎn)或沾污,影響儀器能量。
7.12.8儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后,要檢查波長(zhǎng)精度和吸光度A精度等方面,以確保儀器的正常使用和測(cè)定精度。
8、儀器的調(diào)校和故障修理
儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間后,與同類型的其它儀器一樣,可能發(fā)生一些故障,或者儀器的性能指標(biāo)有所變化,需要進(jìn)行調(diào)校或修理,現(xiàn)分別簡(jiǎn)單介紹如下,以供使用維護(hù)者參考。
8.1儀器的調(diào)整
8.1.1鎢燈的更換和調(diào)整:
光源燈是易損件,當(dāng)損件更換或由于儀器搬運(yùn)后均可能偏離正常位置,為了使儀器有足夠的靈敏度,如何正確地調(diào)整光源燈的位置則顯得更為重要,用戶在更換光源燈時(shí)應(yīng)帶上手套,以防沾污燈殼而影響發(fā)光能量。
722儀器的光源燈采用12V30W插入式鎢鹵素?zé)簦鼡Q鎢燈時(shí)應(yīng)先切斷電源,然后用附件中的扳手旋松鎢燈架上的二個(gè)緊固螺絲,取出損壞的鎢燈,換上鎢燈后,將波長(zhǎng)選擇在550mm左右,開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān),移動(dòng)鎢燈上、下、左、右位置,直到成象在入射狹縫上。選擇適當(dāng)?shù)撵`敏度開(kāi)關(guān),觀察數(shù)字表讀數(shù),經(jīng)過(guò)調(diào)整至數(shù)字表讀數(shù)為最高即可。最后將二緊固螺絲旋緊。注意:二緊固螺絲為鎢燈穩(wěn)壓電源的輸出電壓,當(dāng)鎢燈點(diǎn)亮?xí)r,千萬(wàn)不能短路,否則會(huì)損壞鎢燈穩(wěn)壓電源電路元件。
8.1.2波長(zhǎng)精度檢驗(yàn)與校正:采用鐠釹濾色片529納米及808納米二個(gè)特征吸收峰,通過(guò)逐點(diǎn)測(cè)試法來(lái)進(jìn)行波長(zhǎng)檢定與校正。本儀器的分光系統(tǒng)采用光柵作為色散元件,其色散是線性的,因此波長(zhǎng)分度的刻度也是線性的。當(dāng)通過(guò)逐點(diǎn)測(cè)試法記錄下的刻度波長(zhǎng)與鐠釹濾色片特征吸收. 波長(zhǎng)值超出誤差,則可卸下波長(zhǎng)手輪,旋松波長(zhǎng)刻度盤(pán)上的三個(gè)定位螺絲,將刻度指示置特征吸收波長(zhǎng)值,誤差范圍(≤±2nm),旋緊三個(gè)定位螺絲即可。
8.1.3吸光度精度的調(diào)整:選擇開(kāi)關(guān)置于“T”,調(diào)節(jié)透過(guò)率“00.0”和“100.0”后,再將選擇開(kāi)關(guān)置于“A”, 旋動(dòng)“吸光度調(diào)零”旋鈕,使得顯示值為“.000”。將0.5A左右的濾光片(儀器附)置于光路,測(cè)的其吸光度值。選擇開(kāi)關(guān)置于“T”, 測(cè)的其透過(guò)率值,根據(jù)A=lg1/T計(jì)算出其吸光度值。如果實(shí)測(cè)值與計(jì)算值有誤差,則可調(diào)節(jié)“吸光度斜率電位器”,將實(shí)測(cè)值調(diào)整至計(jì)算值,兩者允許誤差為±0.004A。
8.2故障分析:
8.2.1初步檢查:當(dāng)儀器一旦出現(xiàn)故障,首先關(guān)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)然后按下列步驟逐步檢查。
8.2.1.1當(dāng)開(kāi)啟儀器電源,鎢燈是否亮。
8.2.1.2波長(zhǎng)盤(pán)讀數(shù)指示是否在儀器允許波長(zhǎng)范圍內(nèi)。
8.2.1.3儀器靈敏度開(kāi)關(guān)是否選擇適當(dāng)。
8.2.1.4T、A、C開(kāi)關(guān)是否選擇在相應(yīng)的狀態(tài)。
8.2.1.5試樣室蓋是否關(guān)緊。
8.2.1.6儀器調(diào)零及調(diào)100%時(shí)是否選擇在相應(yīng)的旋鈕調(diào)節(jié)。
8.2.2初步判斷:儀器的機(jī)械系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)及電子系統(tǒng)為一整體,工作過(guò)程中互有牽制,為了縮小范圍及早發(fā)現(xiàn)故障所在,按下列試驗(yàn)可以原則上區(qū)分故障性質(zhì)。
8.2.2.1光學(xué)系統(tǒng)試驗(yàn):①燈電源開(kāi)關(guān)按下,點(diǎn)亮鎢燈。②儀器波長(zhǎng)刻度選擇在580nm,打開(kāi)試樣室蓋以白紙插入光路聚焦位置,應(yīng)見(jiàn)到一較亮、完整的長(zhǎng)方形光斑。③手調(diào)波長(zhǎng)向長(zhǎng)波,白紙上應(yīng)見(jiàn)到光斑由紫逐漸變紅;手調(diào)波長(zhǎng)向短波,白紙上應(yīng)見(jiàn)到光斑由紅逐漸變紫。④波長(zhǎng)在330nm—800nm范圍,改變相應(yīng)的靈敏度檔調(diào)節(jié)100%鈕,觀察數(shù)字表讀數(shù)顯示能達(dá)到100.0值。上述試驗(yàn)通過(guò),光學(xué)系統(tǒng)原則上正常。
8.2.2.2機(jī)械系統(tǒng)試驗(yàn):①手調(diào)波長(zhǎng)鈕330nm—800nm往返手感平滑無(wú)明顯卡住。②檢查各按鈕、旋鈕、開(kāi)關(guān)及比色皿選擇拉桿手感是否靈活。上述試驗(yàn)通過(guò),機(jī)械系統(tǒng)原則上正常。
8.2.2.3電子系統(tǒng)試驗(yàn):①燈電源按鈕按下,應(yīng)點(diǎn)亮鎢燈;②打開(kāi)試樣室蓋,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng)為00.0左右可調(diào)。③選擇波長(zhǎng)580,靈敏度開(kāi)關(guān)選擇T檔,關(guān)上試樣室蓋,此時(shí)調(diào)節(jié)100%旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng)為100.0左右可調(diào)。④T、A、C轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)選擇T檔,試樣室空白,當(dāng)完成儀器調(diào)零及調(diào)100%后選擇A檔,調(diào)節(jié)消光零旋鈕觀察數(shù)字顯示讀數(shù)應(yīng).000左右可調(diào)。上述試驗(yàn)通過(guò),電子系統(tǒng)原則上正常。
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