如圖,A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫極譜溶解氧氣體導出口。另配磁力攪拌器及加熱套。3.5.2測定法取金銀花供試品,粉碎,稱取1.0g于錐形瓶中,加15ml乙醇,稱重,英思科MX4超聲提取30min,放涼,補足重量,過濾,制得供試品溶液。置于兩頸圓底燒瓶中,加水150-200ml和6mol/L鹽酸5ml,鏈接刻度分液漏斗,并導入氮氣置瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20s不退,并將滴定結果用空白試驗矯正。照下二氧化硫滴定式計算:供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*C*0.032*1000/W式中A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;C為碘滴定液濃度,0.0鎂硬度1ml/L;W為供食品的重量,g;0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的重量,g。中國藥典(2010版)第一部二氧化硫檢測法如圖,A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及加熱套。
3.5.2測定法
取金銀花供試品,粉碎,稱取1.0g于錐形瓶中,加15ml乙醇,稱重,超聲提取30min,放涼,補足重量,過濾,制得供試品溶液。
置于兩頸圓底燒瓶中,加水150
-200ml和6mol/L鹽酸5ml,鏈接刻度分液漏斗,并導入氮氣置瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。美國華瑞PGM-1600加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20s不退,并將滴定結果用空白試驗矯正。照下式計算:
供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*
C
*
0.032
*1000/W
式中
A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;
B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;
C為碘滴定液濃度,0.01ml/L;
W為供食品的重量,g;
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的重量,g。
中國藥典(2010版)第一部
二氧化硫檢測法如圖,A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及加熱套。3.5.2測定法取金銀花供試品,粉碎,稱取1.0g于錐形瓶中,加15ml乙醇,稱重,超聲提取30min,放涼,補足重量,過濾,制得供試品溶液。置于兩頸圓底燒瓶中,加水150-200ml和6mol/L鹽酸5ml,鏈接刻度分液漏斗,并導入氮氣置瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。美國華瑞PGM-7340VOC加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20s不退,并將滴定結果用空白試驗矯正。照下式計算:供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*C*0.032*1000/W式中A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;C為碘滴定液濃度,0.01ml/L;W為供食品的重量,g;0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的重量,g。中國藥典(2010版)第一部二氧化硫檢測法
3.5.2測定法
取金銀花供試品,粉碎,稱取1.0g于錐形瓶中,加15ml乙醇,稱重,超聲提取30min,放涼,補足重量,過濾,制得供試品溶液。
置于兩頸圓底燒瓶中,加水150
-200ml和6mol/L鹽酸5ml,鏈接刻度分液漏斗,并導入氮氣置瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。美國華瑞PGM-1600加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20s不退,并將滴定結果用空白試驗矯正。照下式計算:
供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*
C
*
0.032
*1000/W
式中
A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;
B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;
C為碘滴定液濃度,0.01ml/L;
W為供食品的重量,g;
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的重量,g。
中國藥典(2010版)第一部
二氧化硫檢測法如圖,A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及加熱套。3.5.2測定法取金銀花供試品,粉碎,稱取1.0g于錐形瓶中,加15ml乙醇,稱重,超聲提取30min,放涼,補足重量,過濾,制得供試品溶液。置于兩頸圓底燒瓶中,加水150-200ml和6mol/L鹽酸5ml,鏈接刻度分液漏斗,并導入氮氣置瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。美國華瑞PGM-7340VOC加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20s不退,并將滴定結果用空白試驗矯正。照下式計算:供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*C*0.032*1000/W式中A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;C為碘滴定液濃度,0.01ml/L;W為供食品的重量,g;0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的重量,g。中國藥典(2010版)第一部二氧化硫檢測法

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