廢水堿度的測定：

1、原理

水的堿度是指所含能與強酸定量作用的物質總量
堿度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異，只有當試樣中的化學組分已知時，才能解釋為具體的物質。對于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量，為酚酞堿度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量，為甲基橙酸度。通過計算，求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量；對于廢水、污水，則由于組分復雜，這種計算無實際意義，往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。
樣品采集后應在4℃保存，分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應于采集的當天進行分析，特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時，應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除）。

2、儀器和試劑

（1）儀器
25mL和50mL堿式滴定管     250mL錐形瓶

（2）試劑

無CO2水：用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。
酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀釋至100mL。
碳酸鈉標準溶液（0.0250mol/L）：稱取1.3249g（于250℃烘干4h）的基準試劑無水碳酸鈉，溶于少量無CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。
鹽酸標準溶液（0.025mol/L）：用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1000ml。

3、步驟

（1）分取適量水樣于250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻。當溶液呈紅色時，用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標準溶液用量（V）。若加酚酞指示劑后溶液無色，則不需用鹽酸標準溶液滴定，并接著進行下一步操作。
（2）向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑，搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標準溶液總用量（V）。

4、計算

酚酞堿度(以CaCO3計)
CV1*50.05 *1000/V

甲基橙酸度(以CaCO3計)

CV2*50.05 *1000/V

式中，C為鹽酸標準溶液濃度，mol/L；V為用甲基橙作滴定指示劑時，消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V為用酚酞作滴定指示劑時，消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V為水樣體積，mL；50.05為碳酸鈣摩爾質量，g/mol。

5、注意事項

（1）若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
（2）當水樣中總堿度小于20mg/L時，可改為0.01mg/L鹽酸標準溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）測定時廢水取樣量取決于滴定時鹽酸的用量，鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。

實驗六 水中堿度的測定一、 實驗目的1． 學習分析天平的使用和樣品的稱量；2． 學習標準溶液的配制和標定；3． 學習和掌握滴定分析的基本操作；4． 掌握酸堿滴定法測水中堿度的原理和方法。二、 實驗原理1． 鹽酸溶液的標定首先配制約0.1mol/L的鹽酸溶液，以甲基橙為指示劑，用已知準確濃度的Na2CO3標準溶液來標定鹽酸的準確濃度，溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點。反應式：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO22． 水中堿度的測定堿度是指水中含有能與強酸發生中和作用的物質的總量，是衡量水體變化的重要指標，是水的綜合性特征指標。堿度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。1） 酚酞堿度酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變為無色為止，鹽酸滴定體積為V1 mL。等當點時的pH約為8.3，酚酞的變色范圍pH為8－10。反應式： OH-+H+＝H2O CO32-+H+＝HCO3-2） 總堿度再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液繼續滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，設鹽酸滴定體積為V2 mL。等當點時的pH約為4.4，甲基橙的變色范圍為3.1－4.4。反應式：HCO3-+H+＝H2O+CO23） 氫氧堿度化物、碳酸鹽和重碳酸鹽由V1和V2可以判斷水中堿度的組成，并計算出氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽的含量。對于多數天然水樣，對其堿性化合物的滴定結果有三種情況，列于表1。表1 堿度的組成滴定結果氫氧化物（OH-）碳酸鹽（CO32-）重碳酸鹽（HCO3-）V2＝0V100V1 > V2V1 － V22 V20V1＝V202 V10V1 < V202 V1V2 － V1V1＝000V1 ＋ V2三、 主要儀器及試劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，燒杯，玻璃棒，250mL容量瓶，錐形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球主要試劑：12mol/L濃鹽酸0.1％甲基橙指示劑0.1％酚酞指示劑四、 實驗步驟1． 洗凈所有玻璃器皿，并試漏；2． Na2CO3標準溶液的配制采用差減法準確稱取預先干燥過的無水Na2CO3固體1.2～1.4g（精確到0.0001g）于小燒杯中；加約50mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌溶解后，轉移至250mL容量瓶中，用少量蒸餾水潤洗燒杯3～4次，全部轉移至容量瓶中，定容。3． 0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制和標定（1） 用量筒取4.2mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，加塞混勻；（2） 用移液管準確移取25mL Na2CO3標準溶液于250mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至黃色剛好變為橙紅色，且搖動不消失為止，計算V0。平行測定至少三次，計算鹽酸標準溶液的濃度。（要求練習達到△V≤0.04mL）4． 水樣堿度的測定（1） 用100mL移液管準確移取水樣于250mL錐形瓶中，加3滴酚酞指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至紅色變為無色為止，記錄并計算V1。平行測定至少三次。（2） 再加3滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至黃色變為橙紅色為止，記錄并計算V2。平行測定至少三次。五、 實驗數據及處理1． Na2CO3標準溶液的濃度2． 鹽酸標準溶液的濃度3． 酚酞堿度，總堿度4． 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽六、 問題討論1． 實驗結果分析對實驗現象、結果、誤差等進行討論分析。2． 思考題（1） 使用稱量瓶時，如何操作才能保證樣品不致損失？（2） 什么情況下選用直接稱量法？什么情況下選用差減稱量法？（3） 在滴定分析實驗中，滴定管要用滴定劑，移液管要用所移取的溶液各潤洗幾次？為什么？（4） 為什么滴定管的初讀數每次最好調至0.00mL刻度處？（5） 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三種準確量器，應記幾位有效數字？（6） 酚酞堿度測定時，接近化學計量點時，若滴定速度太快，搖動錐形瓶不夠，致使滴定液HCl局部過濃，會對測定結果造成什么影響？為什么？實驗六 水中堿度的測定一、 實驗目的1． 學習分析天平的使用和樣品的稱量；2． 學習標準溶液的配制和標定；3． 學習和掌握滴定分析的基本操作；4． 掌握酸堿滴定法測水中堿度的原理和方法。二、 實驗原理1． 鹽酸溶液的標定首先配制約0.1mol/L的鹽酸溶液，以甲基橙為指示劑，用已知準確濃度的Na2CO3標準溶液來標定鹽酸的準確濃度，溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點。反應式：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO22． 水中堿度的測定堿度是指水中含有能與強酸發生中和作用的物質的總量，是衡量水體變化的重要指標，是水的綜合性特征指標。堿度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。1） 酚酞堿度酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變為無色為止，鹽酸滴定體積為V1 mL。等當點時的pH約為8.3，酚酞的變色范圍pH為8－10。反應式： OH-+H+＝H2O CO32-+H+＝HCO3-2） 總堿度再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液繼續滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，設鹽酸滴定體積為V2 mL。等當點時的pH約為4.4，甲基橙的變色范圍為3.1－4.4。反應式：HCO3-+H+＝H2O+CO23） 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽由V1和V2可以判斷水中堿度的組成，并計算出氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽的含量。對于多數天然水樣，對其堿性化合物的滴定結果有三種情況，列于表1。表1 堿度的組成滴定結果氫氧化物（OH-）碳酸鹽（CO32-）重碳酸鹽（HCO3-）V2＝0V100V1 > V2V1 － V22 V20V1＝V202 V10V1 < V202 V1V2 － V1V1＝000V1 ＋ V2三、 主要儀器及試劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，燒杯，玻璃棒，250mL容量瓶，錐形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球主要試劑：12mol/L濃鹽酸0.1％甲基橙指示劑0.1％酚酞指示劑四、 實驗步驟1． 洗凈所有玻璃器皿，并試漏；2． Na2CO3標準溶液的配制采用差減法準確稱取預先干燥過的無水Na2CO3固體1.2～1.4g（精確到0.0001g）于小燒杯中；加約50mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌溶解后，轉移至250mL容量瓶中，用少量蒸餾水潤洗燒杯3～4次，全部轉移至容量瓶中，定容。3． 0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制和標定（1） 用量筒取4.2mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，加塞混勻；（2） 用移液管準確移取25mL Na2CO3標準溶液于250mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至黃色剛好變為橙紅色，且搖動不消失為止，計算V0。平行測定至少三次，計算鹽酸標準溶液的濃度。（要求練習達到△V≤0.04mL）4． 水樣堿度的測定（1） 用100mL移液管準確移取水樣于250mL錐形瓶中，加3滴酚酞指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至紅色變為無色為止，記錄并計算V1。平行測定至少三次。（2） 再加3滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至黃色變為橙紅色為止，記錄并計算V2。平行測定至少三次。五、 實驗數據及處理1． Na2CO3標準溶液的濃度2． 鹽酸標準溶液的濃度3． 酚酞堿度，總堿度4． 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽六、 問題討論1． 實驗結果分析對實驗現象、結果、誤差等進行討論分析。2．鉀 思考題（1） 使用稱量瓶時，如何操作才能保證樣品不致損失？（2） 什么情況下選用直接稱量法？什么情況下選用差減稱量法？（3） 在滴定分析實驗中，滴定管要用滴定劑，移液管要用所移取的溶液各潤洗幾次？為什么？（4） 為什么滴定管的初讀數每次最好調至0.00mL刻度處？（5） 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三種準確量器，應記幾位有效數字？（6） 酚酞堿度測定時，接近化學計量點時，若滴定速度太快，搖動錐形瓶不夠，致使滴定液HCl局部過濃，會對測定結果造成什么影響？為什么？