堿 度 測 定
1. 測定范圍
本法測定范圍為10～1000mg／L（以CaCO3計）。
2. 方法提要
堿度是水介質與氫離子反應的定量能力，通過用強酸標準溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測定結果用相當于碳酸鈣的質量溶液，mg／L為單位表示。其數值大小與所選滴定終點的pH值有關。本法采用甲基橙作指示劑，終點pH值為4.0，所測得的堿度稱總堿度。
3. 試劑
3.1 鹽酸標準溶液〔c(HCl)＝0.05mol／L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL鹽酸〔d20＝1.19g／mL〕，溶于純水中，并稀釋至1000mL。
3.1.2 標定
3.1.2.1 方法稱取0.1～0.2g(準確至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸鈉(Na2CO3，基準試劑）于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用配制的鹽酸溶液（3.1.1)滴定至溶液由黃色突變為橙色。同時做空白試驗。
3.1.2.2計算
c(HCl)＝m/[(V－V0）×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──鹽酸標準溶液的濃度，mol／L；
m──碳酸鈉的質量，g；
V──滴定碳酸鈉所消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
V0──空白試驗消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
0.05299──與1.00mL鹽酸標總硬度準溶液〔c(HCl)＝1.000mol／L〕相當的以克表示的碳酸鈉的質量。
3.2 甲基橙指示劑（0.5g／L）：稱取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa)，溶于70℃的純水中，冷卻，稀釋至100mL。
4. 儀器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL錐形瓶。
5. 分析步驟
吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用鹽酸標準溶液(3.1)滴定至試液由黃色煅變為橙色。
6. 計算
p(CaCO3)＝c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中：
p(CaCO3)──水樣的總堿度，mg／L；
c(HCl)──鹽酸標準溶液的濃度，mol／L；
V1──滴定水樣消耗標準鹽酸溶液的體積，mL；
V──所取水樣的體積，mL；
50.04──與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)＝1.000mol／L〕相當的以克表示的總堿度(CaCO3)的質量。
7. 精密度和準確度
同一實驗室對堿度為479mg／L(以CaCO3計)的人工合成水樣，經10次測定，其相對標準偏差為1.4％，相對誤差為2.2％。 UID284043 帖子1 精華0 積分3 糧票18 閱讀權限10 注冊時間2009-4-26 最后登錄2009-8-13 查看詳細資料TOP堿度的測定
1酸堿滴定法
1）適應范圍
本方法適用于天然水，循環水及爐水中堿度的測定方法。
2）測定原理
中和1升水樣所需酸的毫摩爾數稱為堿度，我們把堿度分為碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度及不揮發性弱酸鹽堿度幾種。一般滴定到
PH=8.3時所測的堿度稱為酚酞堿度，用P表示。繼續滴定至PH=4.6
時所測的堿度稱為甲基橙堿度，用M來表示，總堿度T=M+P。
3）試劑
3.1）C(HCl)=0.1000mol/L標準滴定溶液。
3.2） 0.5×10-2甲基橙指示劑：準確稱取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷卻，用水稀釋至100mL。
3.3）10×10-2酚酞指示劑：準確稱取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。
4） 分析步驟
4.1）酚酞堿度的測定
移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標準液滴定至紅色，剛好褪去,計下HCl的消耗量V1，mL。
4.2）甲基橙堿度的測定
在測定過酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標準液滴定至橙色,記下HCl的消耗量V2，mL。

5）結果計算
5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中總堿度按下式計算：
總堿度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100

5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度按下式計算：
酚酞堿度=V1*C*100.08/2*1000/V
5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計算：
甲基橙堿度（mg/L）=總堿度（mg/L）-酚酞堿度（mg/L）
式中
V—水樣的體積，mL；
c—鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1—滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；
V2—滴定甲基橙堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；
100.08—碳酸鈣的摩爾質量，g/moL;
硬度測定
配位滴定時，首先發生金屬離子與指示劑間的反應，然后滴加配合劑，并奪取已與指示劑結合的金屬離子，同時釋放指示劑。
M(金屬離子)+In（指示劑）=MIn
MIn+EDTA=M-EDTA+In
pH=10時，以鉻黑T做指示劑，測定鈣鎂離子總量，配合物穩定性大小順序為：Ca-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入鉻黑T后，首先與鎂離子結合，生成穩定的酒紅色配合物，當滴入EDTA則先與游離鈣離子配位，再與游離鎂離子作用，最后奪取與鉻黑T配位的鎂離子，使指示劑釋放出來，溶液由酒紅色變為純藍色（指示劑顏色）則為終點。消耗EDTA V1
pH=12，測定鈣離子含量，此時鎂離子以氫氧化鎂沉淀形式存在不干擾測定，鈣指示劑與鈣離子結合成紅色配合物，滴入EDTA后，先與游離鈣離子作用，再進一步奪取鈣指示劑配位的鈣離子使溶液由紅色變為純藍色（指示劑顏色）。消耗EDTA V2
意大利HANNA HI98194 水質常規五參數監測儀 C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA質量)/（M-EDTA*V）
Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000
水 Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000
總硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比較古老的計算方法，現在一般按碳酸鈣記）堿度的測定 1酸堿滴定法 1）適應范圍 本方法適用于天然水，循環水及爐水中堿度的測定方法。 2）測定原理 中和1升水樣所需酸的毫摩爾數稱為堿度，我們把堿度分為碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度及不揮發性弱酸鹽堿度幾種。一般滴定到PH=8.3時所測的堿度稱為酚酞堿度，用P表示。繼續滴定至PH=4.6時所測的堿度稱為甲基橙堿度，用M來表示，總堿度T=M+P。 3）試劑 3.1）C(HCl)=0.1000mol/L標準滴定溶液。 3.2） 0.5×10-2甲基橙指示劑：準確稱取0.50g甲基橙，溶于70℃水中，冷卻，用水稀釋至100mL。 3.3）10×10-2酚酞指示劑：準確稱取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。 4） 分析步驟4.1）酚酞堿度的測定 移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標準液滴定至紅色，剛好褪去,計下HCl的消耗量V1，mL。 4.2）甲基橙堿度的測定 在測定過酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示劑，用C(HCl)=0.1000mol/L標準液滴定至橙色,記下HCl的消耗量V2，mL。 5）結果計算 5.1）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中總堿度按下式計算：總堿度=（V1+V2）*C(HCL)*100.08/2*1000/V V=100 5.2）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度按下式計算：酚酞堿度=V1*C*100.08/2*1000/V5.3）以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計算：甲基橙堿度（mg/L）=總堿度（mg/L）-酚酞堿度（mg/L） 式中 V—水樣的體積，mL；c—鹽酸標準滴定溴溶液的濃度，mol/L； V1—滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL； V2—滴定甲基橙堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；100.08—碳酸鈣的摩爾質量，g/moL; 硬度測定配位滴定時，首先發生金屬離子與指示劑間的反應，然后滴加配合劑，并奪取已與指示劑結合的金屬離子，同時釋放指示劑。M(金屬離子)+In（指示劑）=MInMIn+EDTA=M-EDTA+InpH=10時，以鉻黑T做指示劑，測定鈣鎂離子總量，配合物穩定性大小順序為：Ca-EDTA>Mg-EDTA>MgIn>CaIn，加入鉻黑T后，首先與鎂離子結合，生成穩定的酒紅色配合物，當滴入EDTA則先與游離鈣離子配位，再與游離鎂離子作用，最后奪取與鉻黑T配位的鎂離子，使指示劑釋放出來，溶液由酒紅色變為純藍色（指示劑顏色）則為終點。消耗EDTA V1pH=12，測定鈣離子含量，此時鎂離子以氫氧化鎂沉淀形式存在不干擾測定，鈣指示劑與鈣離子結合成紅色配合物，滴入EDTA后，先與游離鈣離子作用，再進一步奪取鈣指示劑配位的鈣離子使溶液由紅色變為純藍色（指示劑顏色）。消耗EDTA V2C(EDTA)(mol/L）=W(EDTA消耗EDTA質量)/（M-EDTA*V）Ca（mg/L）=(V2*C-EDTA*40.08(g/mol)/40ml)*1000Mg（mg/L）=((V1-V2)*C*24.1/40)*1000總硬度CaO(mg/L)=(V1*C*56.08/40)*1000（比較古老的計算方法，現在一般按碳酸鈣記）