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紫外分光光度計吸光度校正需要用到的溶液多少升

?? 2021-07-10 15070
核心提示:  (1) 計量校準依據 參考JJG 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》。  (2) 主要性能指標的要求 參照檢定規程

  (1) 計量校準依據 參考JJG 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》。
  (2) 主要性能指標的要求 參照檢定規程和儀器的說明書,在校準周期內對分光光度計進行有關關鍵指標的檢查,以確保儀器性能正常。目前JJG 178檢定規程對紫外、可見分光光度計在不同波長范圍段的技術指標有不同要求,即紫外波長段A段和可見波長段B段,按性能指標的由高至低將儀器分為I,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ共4個級別。下表為I級分光光度計的主要性能指標的要求(其它級儀器的性能指標要求見相關的檢定規程)。
  

  (3) 校準方法 紫外、可見分光光度計的校準主要是通過對一些有數值型的技術指標測試來進行。如波長準確度、波長重復性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復性、噪聲、基線平直性等,由于技術指標測試方法已有介紹,本部分主要介紹波長準確度和波長重復性、透射比準確度和透射比重復性兩個項目校準的具體儀器條件或校準步驟。
  ① 波長準確度和波長重復性 若儀器能夠放置低壓汞燈的,按照檢定規程用低壓汞燈進行全波長測試,否則可用儀器固有的氘燈測試,取單束光能量方式,掃描速度15nm/min,響應快,最小帶寬0.1nm,量程0~100%,對486.02nm和656.10nm兩個單峰進行單方向重復掃描3次,測量出譜圖上的2條譜線波長,波長測量的平均值與波長的標準值之差就是波長準確度,測量波長的最大值與最小值之差就是波長重復性。
  ② 透射比準確度和透射比重復性 取帶寬2nm,用1套標準石英吸收池分別裝空白溶液和質量分數為0.006000%的重鉻酸標準溶液,在235nm,257nm,313nm,350nm四個波長處連續3次測量透射比,與檢定規程中附帶的標準值進行比較,測量平均值與標準值之差就是透射比準確度,測量值的最大值與最小值之差就是透射比重復性。
  (4) 注意事項
  ① 校準前,應使儀器開機預熱足夠時間穩定后進行,一般至少30min后進行。
  ② 采用標準物質時必須注意應在標準值的復現條件 (即標準物質規定的使用條件) 下進行校準,否則會產生錯誤的校準結果。例如,使用GBW (E) 130066分光光度計標準溶液進行校準時,必須滿足兩個條件:a.被校準儀器的光譜帶寬應該是2n便攜式防水溶解氧測定儀m,若儀器光譜帶寬不能調節并大于2nm,則標準溶液給出的值不適用,應該采用修正值;b.校準時所采用的兩只石英比色皿應該是內徑(10±0.2)mm,并且在235nm、257nm、313nm、350nm處,具有很好的配對性,這樣才能復現標準值。
  ③ 使用標準溶液來校準時,還必須特別注意校準測量時的實驗室溫度,因為這些標準物質在不同溫度下有不同的透射比標準值。
  ④ 標準用的標準物質必須在說明書規定條件下保存,例如干涉濾光片應該保存在于燥潔凈的環境中,以免表面被污染、受潮開膠或霉變等。所有標準物質均應在證書上注明的有效期內使用。
  ⑤ 選用的中性濾光片標準值的不確定度一定要符合傳遞標準。校準時,要注意標準濾光片的方向性。


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