工作原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng) 420 nm處測(cè)量吸光度
消除干擾
去除余氯
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。
絮凝沉淀
100 ml 樣品中加入 1 ml電導(dǎo)率EC硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調(diào)節(jié)pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液 20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。
]預(yù)蒸餾
將 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=0.5 g/L),必要時(shí),用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)調(diào)整 pH至 6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色) ,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí),停止蒸餾,加水定容至 250 ml實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行分析,否則,在分析前應(yīng)在2~5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到 PH<2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中氨,可能被污染,應(yīng)注意防止。
試樣
試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測(cè)定,對(duì)較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進(jìn)行測(cè)定.若實(shí)驗(yàn)試樣含有懸浮物,則應(yīng)當(dāng)使其澄清,或者在取樣前借重力通過(guò)清洗的玻璃瓶纖維紙予以過(guò)濾,也可對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。
吸光化合物的形成
向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液,再混勻,充分搖動(dòng)試樣處理瓶,并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。
恒溫至少二十分鐘后,從消解器中取出試樣處理瓶,用專(zhuān)用比色計(jì)測(cè)定吸光值和濃度。
校準(zhǔn)、繪制曲線(xiàn)
向一組5個(gè)50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時(shí)用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3進(jìn)行處理,從各個(gè)校準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光值扣除空白試驗(yàn)的吸光值,繪制吸光值對(duì)氨氮質(zhì)量的曲線(xiàn)。這條線(xiàn)應(yīng)為直線(xiàn)且過(guò)原點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行分析,否則,在分析前應(yīng)在2~5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到 PH<2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中氨,可能被污染,應(yīng)注意防止。試樣 試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測(cè)定,對(duì)較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進(jìn)行測(cè)定.若實(shí)驗(yàn)試樣含有懸浮物,則應(yīng)當(dāng)使其澄清,或者在取樣前借重力通過(guò)清洗的玻璃瓶纖維紙予以過(guò)濾,也可對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。吸光化合物的形成 向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液,再混勻,充分搖動(dòng)試樣處理瓶,并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。恒溫至少二十分鐘后,從消解器中取出試樣處理瓶,用專(zhuān)用比色計(jì)測(cè)定吸光值和濃度。校準(zhǔn)、繪制曲線(xiàn) 向一組5個(gè)50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時(shí)用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3進(jìn)行處理,從各個(gè)校準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光值扣除空白試驗(yàn)的吸光值,繪制吸光值對(duì)氨氮質(zhì)量的曲線(xiàn)。這條線(xiàn)應(yīng)為直線(xiàn)且過(guò)原點(diǎn)。
消除干擾
去除余氯
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。
絮凝沉淀
100 ml 樣品中加入 1 ml電導(dǎo)率EC硫酸鋅溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液(ρ=250 g/L) ,調(diào)節(jié)pH約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液 20 ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。
]預(yù)蒸餾
將 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=0.5 g/L),必要時(shí),用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)調(diào)整 pH至 6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色) ,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí),停止蒸餾,加水定容至 250 ml實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行分析,否則,在分析前應(yīng)在2~5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到 PH<2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中氨,可能被污染,應(yīng)注意防止。
試樣
試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測(cè)定,對(duì)較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進(jìn)行測(cè)定.若實(shí)驗(yàn)試樣含有懸浮物,則應(yīng)當(dāng)使其澄清,或者在取樣前借重力通過(guò)清洗的玻璃瓶纖維紙予以過(guò)濾,也可對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。
吸光化合物的形成
向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液,再混勻,充分搖動(dòng)試樣處理瓶,并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。
恒溫至少二十分鐘后,從消解器中取出試樣處理瓶,用專(zhuān)用比色計(jì)測(cè)定吸光值和濃度。
校準(zhǔn)、繪制曲線(xiàn)
向一組5個(gè)50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時(shí)用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3進(jìn)行處理,從各個(gè)校準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光值扣除空白試驗(yàn)的吸光值,繪制吸光值對(duì)氨氮質(zhì)量的曲線(xiàn)。這條線(xiàn)應(yīng)為直線(xiàn)且過(guò)原點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行分析,否則,在分析前應(yīng)在2~5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到 PH<2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中氨,可能被污染,應(yīng)注意防止。試樣 試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測(cè)定,對(duì)較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進(jìn)行測(cè)定.若實(shí)驗(yàn)試樣含有懸浮物,則應(yīng)當(dāng)使其澄清,或者在取樣前借重力通過(guò)清洗的玻璃瓶纖維紙予以過(guò)濾,也可對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。吸光化合物的形成 向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液,再混勻,充分搖動(dòng)試樣處理瓶,并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。恒溫至少二十分鐘后,從消解器中取出試樣處理瓶,用專(zhuān)用比色計(jì)測(cè)定吸光值和濃度。校準(zhǔn)、繪制曲線(xiàn) 向一組5個(gè)50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時(shí)用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3進(jìn)行處理,從各個(gè)校準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光值扣除空白試驗(yàn)的吸光值,繪制吸光值對(duì)氨氮質(zhì)量的曲線(xiàn)。這條線(xiàn)應(yīng)為直線(xiàn)且過(guò)原點(diǎn)。
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