水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法

一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標準使用溶液 0.010mg/ml

二、實驗儀器
意大利HANNA HI98194 水質常規五參數監測儀 UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器

三、實驗步驟
1. 試劑配制
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋100ml，貯于鎳Ni玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6&midDOt;4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標準貯備溶液：稱取0.3819g經100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標準使用溶液：移取2.50mL銨標準貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
水質常規五參數監測儀 2.1標準曲線的繪制
用氯化銨配制的標準使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml于燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然后用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。

2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）于50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，于420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。將中間調節池改造成兼氧池或厭氧池，加掛懸掛式填料，增加對污泥的截留，提高生物膜的含量，培養繁殖大量的水解、產酸菌，這些菌活性強、反映快，它可使難降解的大分子結構有機物在結構、性質上發生變化，變成可溶解、降解的小分子結構。為污水的后道好氧處理打下基礎。
2、更換曝氣池填料，加大比表面積，增加對微生物的解留效果，這樣可相對延長裝置污水微生物的停留時間。
3、更換曝氣器，選用曝氣均勻、氧利用率高、攪拌效果明顯的曝氣器。
4、將終沉池的污泥部分回流到調節池，把硝酸鹽帶回缺氧區作為反硝化的電子受體。
5、建一個污泥酸化池，將終沉池的另部分污泥自流到污泥酸化池，酸化后的污泥也大部分回流到調節池，余下的少部分污泥，定時外排。可減少污泥的處理量。
6、通過以上方法的改造，總氮的去除率保證可以大大地提高，cod的去除率也有不同程度地提高。
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