水中氨氮的測(cè)定—納氏試劑分光光度法

一、實(shí)驗(yàn)試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0.010mg/ml

二、實(shí)驗(yàn)儀器
意大利HANNA HI98194 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測(cè)儀 UNICO分光光度計(jì)，50ml比色管8支，漏斗，實(shí)驗(yàn)室常用儀器

三、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 試劑配制
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋100ml，貯于鎳Ni玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6&midDOt;4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.3819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取2.50mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測(cè)定
水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測(cè)儀 2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用氯化銨配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長(zhǎng)420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。
2.2預(yù)處理水樣
取水樣100ml于燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調(diào)節(jié)pH值至10.5左右。然后用中速定量濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml左右。

2.3水樣的測(cè)定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過(guò)0.1mg）于50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計(jì)上，于420nm波長(zhǎng)處，以水為參比，用2cm比色皿測(cè)定吸光度。
2.4空白實(shí)驗(yàn)
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即從預(yù)處理開(kāi)始，直到測(cè)定吸光度。將中間調(diào)節(jié)池改造成兼氧池或厭氧池，加掛懸掛式填料，增加對(duì)污泥的截留，提高生物膜的含量，培養(yǎng)繁殖大量的水解、產(chǎn)酸菌，這些菌活性強(qiáng)、反映快，它可使難降解的大分子結(jié)構(gòu)有機(jī)物在結(jié)構(gòu)、性質(zhì)上發(fā)生變化，變成可溶解、降解的小分子結(jié)構(gòu)。為污水的后道好氧處理打下基礎(chǔ)。
2、更換曝氣池填料，加大比表面積，增加對(duì)微生物的解留效果，這樣可相對(duì)延長(zhǎng)裝置污水微生物的停留時(shí)間。
3、更換曝氣器，選用曝氣均勻、氧利用率高、攪拌效果明顯的曝氣器。
4、將終沉池的污泥部分回流到調(diào)節(jié)池，把硝酸鹽帶回缺氧區(qū)作為反硝化的電子受體。
5、建一個(gè)污泥酸化池，將終沉池的另部分污泥自流到污泥酸化池，酸化后的污泥也大部分回流到調(diào)節(jié)池，余下的少部分污泥，定時(shí)外排。可減少污泥的處理量。
6、通過(guò)以上方法的改造，總氮的去除率保證可以大大地提高，cod的去除率也有不同程度地提高。
轉(zhuǎn)載................將中間調(diào)節(jié)池改造成兼氧池或厭氧池，加掛懸掛式填料，增加對(duì)污泥的截留，提高生物膜的含量，培養(yǎng)繁殖大量的水解、產(chǎn)酸菌，這些菌活性強(qiáng)、反映快，它可使難降解的大分子結(jié)構(gòu)有機(jī)物在結(jié)構(gòu)、性質(zhì)上發(fā)生變化，變成可溶解、降解的小分子結(jié)構(gòu)。為污水的后道好氧處理打下基礎(chǔ)。2、更換曝氣池填料，加大比表面積，增加對(duì)微生物的解留效果，這樣可相對(duì)延長(zhǎng)裝置污水微生物的停留時(shí)間。3、更換曝氣器，選用曝氣均勻、氧利用率高、攪拌效果明顯的曝氣器。4、將終沉池的污泥部分回流到調(diào)節(jié)池，把硝酸鹽帶回缺氧區(qū)作為反硝化的電子受體。5、建一個(gè)污泥酸化池，將終沉池的另部分污泥自流到污泥酸化池，酸化后的污泥也大部分回流到調(diào)節(jié)池，余下的少部分污泥，定時(shí)外排。可減少污泥的處理量。6、通過(guò)以上方法的改造，總氮的去除率保證可以大大地提高，cod的去除率也有不同程度地提高。