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氣象色譜儀 FID TCD 的原理

?? 2021-05-31 10850
核心提示:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID: flame ionization detector)的工作原理:1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí),在C層發(fā)生

氫火焰離子化檢測(cè)器(FID: flame ionization detECtor)的工作原理:

1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí),在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 :

CnHm ──→ · CH

(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng):

 CH + O ──→CHO+ + e

(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):

CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO

(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流(約10-6~10-14A);

(5) 在一定范圍內(nèi),微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比,所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。

(6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。

(7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的工作原理:

       熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過(guò)熱導(dǎo)池時(shí),熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時(shí),熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時(shí),熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測(cè)量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無(wú)信號(hào)輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測(cè)量池,由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測(cè)量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測(cè)量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測(cè)器有電壓信號(hào)輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測(cè)組分的濃度越大,測(cè)量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號(hào)就越強(qiáng)。此時(shí)輸出的電壓信號(hào)與樣品的濃度成正比,這正是熱導(dǎo)檢測(cè)器的定量基礎(chǔ)。

拓展:關(guān)于氣相色譜儀

        氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,也可用于科研及常規(guī)分析。

氣相色譜儀
  ◆ 用途:
  氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
  ◆氣相色譜儀的特點(diǎn)
  2001型氣相色譜儀,是由微型計(jì)算機(jī)控制的多功能實(shí)驗(yàn)室用分析儀器,具有熱導(dǎo)池、氫焰離子化、電子捕獲、火焰光度、氮五種檢測(cè)器,可配填充柱或毛細(xì)管柱。儀器可進(jìn)行恒溫操作或五階程序升溫操作。儀器集成度高,設(shè)計(jì)先進(jìn),實(shí)現(xiàn)了較高程度自動(dòng)化,可通過(guò)鍵盤實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器參數(shù)、溫度參數(shù)設(shè)置。可對(duì)填充柱及毛細(xì)管及柱頭壓力實(shí)時(shí)顯示,儀器采用單氣路結(jié)構(gòu)。2001型氣相色譜儀結(jié)構(gòu)合理性能穩(wěn)定可靠,操作簡(jiǎn)單,維修方便。可應(yīng)用于包裝、油墨、石油、化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥衛(wèi)生、商品檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)以及高等院校等
  生產(chǎn)及科研部門。
  ◆ 技術(shù)指標(biāo):
  △五階程序升溫,升溫速率0.1~30℃/min,以0.1℃為增量,初時(shí)至終時(shí)范圍0~255 min,以1min為增量。
  △柱溫箱內(nèi)部尺寸(mm):長(zhǎng)270×寬220×高260
  △儀器外型尺寸(mm):長(zhǎng)655×寬460×高450
  △重量:47kg
  △控溫精度:±0.1℃-±0.2℃,
  △控溫范圍:室溫+6℃-399℃
  △機(jī)器具有自診斷、掉電保護(hù)、秒表、文件存儲(chǔ)及調(diào)用等功能
  (一)檢測(cè)器部分
  根據(jù)不同的樣品分析要求,有五種檢測(cè)器可供選擇
  △FID氫火焰檢測(cè)器
  △TCD熱導(dǎo)池檢測(cè)器
  △ECD電子捕獲檢測(cè)器
  △NPD氮磷檢測(cè)器
  △FPD火焰光度檢測(cè)器
  (二)進(jìn)樣器部分
  為了得到可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù),適應(yīng)不同的分析要求,同時(shí)具有填充柱和毛細(xì)管柱兩個(gè)進(jìn)樣口。具有柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣器。可滿足不同口徑的毛細(xì)管、填充柱分析。進(jìn)樣口具有先進(jìn)的進(jìn)樣導(dǎo)向器,各種口徑毛細(xì)管的玻璃內(nèi)襯帶有特質(zhì)彈簧,能自動(dòng)找平衡定位。
  (三)柱箱部分
  儀器的大柱箱緊湊、風(fēng)道布局合理、適度均勻、升溫/降溫速度快,因此,改善了分析結(jié)果的重現(xiàn)性,提高了分析能力。自動(dòng)后開(kāi)門,從350℃降至60℃僅需8分鐘。
  (四)鍵盤/顯示部分
  全中文鍵盤輸入方式,采用大屏幕LCD顯示器,左四行為設(shè)置區(qū),右四行為實(shí)際顯示區(qū),清晰、直觀、方便。

  (五)氣路部分

采用背壓控制方式,可準(zhǔn)確制毛細(xì)管柱的載氣流速。用質(zhì)量型流量調(diào)節(jié)閥決定總流量,用背壓閥控制毛細(xì)管柱輸入壓力,還可用隔膜清洗閥調(diào)節(jié)對(duì)進(jìn)樣墊進(jìn)行吹掃的隔膜清洗流量。填充柱氣路采用獨(dú)力氣路設(shè)計(jì)。因此同時(shí)可裝一個(gè)填充柱和一付毛細(xì)管柱,互不影響。

  (六)氣象色譜儀的工作原理:

  原理是:分子的紫外可見(jiàn)吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見(jiàn)輻射光后,發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息。可以用標(biāo)準(zhǔn)光譜圖再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。

  根據(jù)Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),為液池厚度,c為溶液濃度)可以對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。

  你可以用三種農(nóng)藥的波長(zhǎng)在某溶液中的最大、最小吸收波長(zhǎng)。

  配制溶液-在光譜檢測(cè)項(xiàng)下進(jìn)行-調(diào)整檢測(cè)光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng),吸光度最小處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為最小吸收波長(zhǎng)。

氣相色譜儀使用說(shuō)明
適用范圍

氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,也可用于科有害氣體檢測(cè)研及常規(guī)分析。

voc??作規(guī)程

1打開(kāi)穩(wěn)壓電源;
2打開(kāi)氮?dú)忾y,打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得);
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量;
5打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值;
6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度;
7打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站;

8FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰;
9設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減;
10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析;

11實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。

注意事項(xiàng)

(必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,未經(jīng)允許不得使用)

1氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或過(guò)低;

2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作;

3進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致;

4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況

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氣體檢測(cè)儀

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